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kzz258木虫 (正式写手)
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[求助]
介孔材料的XRD表征
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欲合成MCM-41，合成过程如下：先在25ML水里加1G CTAB，然后在40度搅拌2H，再加NAOH调PH到10左右，搅拌2H，再加入TEOS 4G搅拌2H，然后在70度的水浴里过夜陈化，期间没用反应釜。之后把样品去做XRD，可是峰型很奇怪啊，这是为什么呢？？？？？ |
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8楼2011-11-14 16:27:41
xhtangxh
木虫 (著名写手)
有木有虫
- C-EPI: 7
- 应助: 773 (博后)
- 金币: 17832.4
- 红花: 107
- 帖子: 2676
- 在线: 599.3小时
- 虫号: 428580
- 注册: 2007-08-04
- 专业: 催化化学
2楼2011-11-09 16:49:41
3楼2011-11-10 09:27:20
【答案】应助回帖
★ ★ ★
kzz258(金币+9): 非常感谢，还想问一下，这个反应一定需要反应釜吗？能不能就在普通容器中反应？ 2011-11-10 11:01:41
tangjy(金币+3): 感谢应助，欢迎常来催化版！ 2011-11-10 15:22:11
kzz258(金币+9): 非常感谢，还想问一下，这个反应一定需要反应釜吗？能不能就在普通容器中反应？ 2011-11-10 11:01:41
tangjy(金币+3): 感谢应助，欢迎常来催化版！ 2011-11-10 15:22:11
| 以前本科时用硅酸钠做过MCM-41,做出来感觉还不错，我的实验步骤你参考一下吧：（1）量取15ml蒸馏水，加入0.2g NaOH，搅拌溶解，加入1.92g CTAB，加热搅拌溶解，继续搅拌至溶液澄清，冷却至室温，得到溶液A。(2)取15ml蒸馏水，加入5.0g Na2SiO3.9H2O固体，加热搅拌至澄清，冷却至室温，得到溶液B。（3）在剧烈搅拌条件下将溶液B逐滴缓慢加入溶液A中，继续搅拌30min。（4）配置适量盐酸溶液，调节混合液pH至10.5左右，继续搅拌30min，此时溶液变作乳白色。(5)将乳状液加入聚四氟乙烯衬里的不锈钢釜中，放入120℃的恒温箱中晶化合成48h。(6)将合成釜取出后放在冷水中迅速降至室温，然后抽滤并洗涤4次至中性，室温下干燥48h得到MCM-41原粉。（7）将MCM-41原粉放入550℃马弗炉中焙烧6h，即得到MCM-41。 |
4楼2011-11-10 10:18:50
