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kzz258

木虫 (正式写手)

[求助] 介孔材料的XRD表征

欲合成MCM-41,合成过程如下:先在25ML水里加1G CTAB,然后在40度搅拌2H,再加NAOH调PH到10左右,搅拌2H,再加入TEOS 4G搅拌2H,然后在70度的水浴里过夜陈化,期间没用反应釜。之后把样品去做XRD,可是峰型很奇怪啊,这是为什么呢?????
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leswin

木虫 (小有名气)

一般需要在反应釜中进行晶化,提高结晶度,最好不要用普通容器,在高温条件下不安全而且在晶化过程中需要保持釜密封性。按照我的经验来说将PH调好了作出MCM-41结构还是很容易的,楼主可以多试几次,总会有心得的。
5楼2011-11-12 12:53:52
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查看全部 9 个回答

xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★
kzz258(金币+6): 谢啦谢啦,啊,那怎么样才能形成41呢 2011-11-10 10:59:27
tangjy(金币+2): 感谢应助! 2011-11-10 15:21:53
没有形成MCM-41结构,有可能合成的是MCM-50喔。计算一下这两个峰对应的d值看看是否能成整数比,如果是,则确定无疑形成的是MCM-50.
2楼2011-11-09 16:49:41
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longyus

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

kzz258(金币+5): 可我用的就是NAOH的啊 2011-11-10 10:59:44
建议用碱催化~~ 呵呵
3楼2011-11-10 09:27:20
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leswin

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
kzz258(金币+9): 非常感谢,还想问一下,这个反应一定需要反应釜吗?能不能就在普通容器中反应? 2011-11-10 11:01:41
tangjy(金币+3): 感谢应助,欢迎常来催化版! 2011-11-10 15:22:11
以前本科时用硅酸钠做过MCM-41,做出来感觉还不错,我的实验步骤你参考一下吧:(1)量取15ml蒸馏水,加入0.2g NaOH,搅拌溶解,加入1.92g CTAB,加热搅拌溶解,继续搅拌至溶液澄清,冷却至室温,得到溶液A。(2)取15ml蒸馏水,加入5.0g Na2SiO3.9H2O固体,加热搅拌至澄清,冷却至室温,得到溶液B。(3)在剧烈搅拌条件下将溶液B逐滴缓慢加入溶液A中,继续搅拌30min。(4)配置适量盐酸溶液,调节混合液pH至10.5左右,继续搅拌30min,此时溶液变作乳白色。(5)将乳状液加入聚四氟乙烯衬里的不锈钢釜中,放入120℃的恒温箱中晶化合成48h。(6)将合成釜取出后放在冷水中迅速降至室温,然后抽滤并洗涤4次至中性,室温下干燥48h得到MCM-41原粉。(7)将MCM-41原粉放入550℃马弗炉中焙烧6h,即得到MCM-41。
4楼2011-11-10 10:18:50
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