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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 反应转化率下降，跟色谱有关么？有哪些可能的原因？
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apollo911

木虫 (正式写手)

[求助] 反应转化率下降，跟色谱有关么？有哪些可能的原因？

做催化燃烧反应，反应浓度增大一倍后，还原至初始条件后，反应物的色谱响应值减少到原来的一半，转化率也下降了不少。。。不知道是不是色谱的原因，气相色谱检测器是FID，用丙酮清洗过，柱子也老化过了。。。峰面积还是没变化。。。有没有人遇到过这种情况，如何解决？
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1楼 2011-11-01 23:30:39
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apollo911

木虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by x597517537 at 2011-11-02 07:50:33:
我觉得是催化剂问题，色谱不会出问题的。如果怀疑分析仪器有问题的话，用以前做过的催化剂试试看。

我自己的催化剂又做了一批，别人的催化剂也用过。。。活性都下降了。。
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3楼2011-11-02 09:09:36
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apollo911

木虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by dewxfss at 2011-11-03 13:59:02:
你那峰面积没有变化是与哪个相比啊？不过看完你目前的所述应该是色谱 的柱子有问题，或者哪个地方漏气了，请仔细检查下 ，谢谢。另外想问下你那转化率是怎样计算的？把你的例子及计算过程简单说下～

跟以前相同条件温度下的相比，验过漏了。。应该不是这个问题。。柱子应该也没问题。。转化率就是反应条件下跟初始条件下的峰面积差跟初始条件下的峰面积的比值。。
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7楼2011-11-04 09:22:32
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apollo911

木虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by sunglow5850 at 2011-11-03 17:50:28:
这个很容易辨别的，进行原料分析后再进行产物分析，原料的浓度你是已知的，如果转化率下降就是催化剂的问题，如果转化率不变。可能是色谱灵敏度下降了，所以同样浓度的样品峰面积下降了

我采用的自动进样，原料是确定的，产物就是反应完的产物。。。我换了一个六通，峰面积变大了。。但是转化率还是比以前低了25度左右。。。但是相同一批催化剂拿到另外一台装置上测试就跟原来的数据符合的很好。。。不知道为啥？。
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8楼2011-11-04 09:25:08
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apollo911

木虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by 具茨学人 at 2011-11-04 08:31:36:
确认一下分析方法里的柱流速和分流比  和以前的是不是一样

柱压和分流比没有动过，应该没变化。。而且跟转化率应该没有关系。。
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9楼2011-11-04 09:31:04
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apollo911

木虫 (正式写手)
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11楼: Originally posted by queershanren at 2011-11-04 13:46:56:
固定床吗，会不会是流速没控制好把催化剂床层移动了，导致床层温度很低造成的

这个因素也考虑过，流速是50ml/min比较小，不会把催化剂吹起来。。
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14楼2011-11-04 16:30:56
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apollo911

木虫 (正式写手)
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12楼: Originally posted by sunglow5850 at 2011-11-04 14:25:14:
如果反应料的色谱峰面积没有变化，就不是色谱的问题，是你实验的问题。因为不太了解你实验的步骤，不敢妄下结论

跟实验室的师兄讨论也觉得是装置的原因，色谱应该没问题。。。用其他的催化剂来做反应也有相同的情况，转化率有所下降。。
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15楼2011-11-04 16:32:34
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apollo911

木虫 (正式写手)
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13楼: Originally posted by 赛罕娜 at 2011-11-04 15:43:56:
你有没有动过色谱仪的一些设定值啊，比如衰减之类的。色谱柱或其它通路中有堵塞的可能吗？有尝试大量吹扫吗？你的温度是用什么控制的，如果是热电偶，会不会是热电偶的温度显示不准确。

这些参数都没动过，堵塞是最先考虑的问题。。应该不是这个原因。。。热电偶温度用了很多年了。。应该也不会有大问题。。
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16楼2011-11-04 16:33:57
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apollo911

木虫 (正式写手)
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18楼: Originally posted by 李功柱 at 2013-09-27 22:19:01
请问您现在确定转化率率低的原因是什么？

具体原因还是不清楚，我把整套装置重新搭了一遍就好了。
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20楼2013-09-28 14:22:03
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