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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 反应转化率下降，跟色谱有关么？有哪些可能的原因？
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apollo911

木虫 (正式写手)

[求助] 反应转化率下降，跟色谱有关么？有哪些可能的原因？

做催化燃烧反应，反应浓度增大一倍后，还原至初始条件后，反应物的色谱响应值减少到原来的一半，转化率也下降了不少。。。不知道是不是色谱的原因，气相色谱检测器是FID，用丙酮清洗过，柱子也老化过了。。。峰面积还是没变化。。。有没有人遇到过这种情况，如何解决？
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1楼2011-11-01 23:30:39
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x597517537

木虫 (正式写手)
我觉得是催化剂问题，色谱不会出问题的。如果怀疑分析仪器有问题的话，用以前做过的催化剂试试看。
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2楼2011-11-02 07:50:33
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apollo911

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by x597517537 at 2011-11-02 07:50:33:
我觉得是催化剂问题，色谱不会出问题的。如果怀疑分析仪器有问题的话，用以前做过的催化剂试试看。

我自己的催化剂又做了一批，别人的催化剂也用过。。。活性都下降了。。
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3楼2011-11-02 09:09:36
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dewxfss

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
apollo911(金币+5): 色谱没问题，装置不知道哪出问题了。。全部重新搭过，就好了。。谢谢提供的建议 2011-11-26 09:10:14
apollo911: 金币+5, ★有帮助 2012-04-25 11:02:04
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1楼: Originally posted by apollo911 at 2011-11-01 23:30:39:
做催化燃烧反应，反应浓度增大一倍后，还原至初始条件后，反应物的色谱响应值减少到原来的一半，转化率也下降了不少。。。不知道是不是色谱的原因，气相色谱检测器是FID，用丙酮清洗过，柱子也老化过了。。。峰面 ...

你那峰面积没有变化是与哪个相比啊？不过看完你目前的所述应该是色谱 的柱子有问题，或者哪个地方漏气了，请仔细检查下 ，谢谢。另外想问下你那转化率是怎样计算的？把你的例子及计算过程简单说下～
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4楼2011-11-03 13:59:02
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sunglow5850

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
apollo911(金币+5): 色谱没问题，装置不知道哪出问题了。。全部重新搭过，就好了。。谢谢提供的建议 2011-11-26 09:10:32
apollo911: 金币+5, ★有帮助 2012-04-25 11:02:10
这个很容易辨别的，进行原料分析后再进行产物分析，原料的浓度你是已知的，如果转化率下降就是催化剂的问题，如果转化率不变。可能是色谱灵敏度下降了，所以同样浓度的样品峰面积下降了
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5楼2011-11-03 17:50:28
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具茨学人

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

apollo911(金币+5): 色谱没问题，装置不知道哪出问题了。。全部重新搭过，就好了。。谢谢提供的建议 2011-11-26 09:10:45
确认一下分析方法里的柱流速和分流比  和以前的是不是一样
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6楼2011-11-04 08:31:36
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apollo911

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by dewxfss at 2011-11-03 13:59:02:
你那峰面积没有变化是与哪个相比啊？不过看完你目前的所述应该是色谱 的柱子有问题，或者哪个地方漏气了，请仔细检查下 ，谢谢。另外想问下你那转化率是怎样计算的？把你的例子及计算过程简单说下～

跟以前相同条件温度下的相比，验过漏了。。应该不是这个问题。。柱子应该也没问题。。转化率就是反应条件下跟初始条件下的峰面积差跟初始条件下的峰面积的比值。。
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7楼2011-11-04 09:22:32
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apollo911

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sunglow5850 at 2011-11-03 17:50:28:
这个很容易辨别的，进行原料分析后再进行产物分析，原料的浓度你是已知的，如果转化率下降就是催化剂的问题，如果转化率不变。可能是色谱灵敏度下降了，所以同样浓度的样品峰面积下降了

我采用的自动进样，原料是确定的，产物就是反应完的产物。。。我换了一个六通，峰面积变大了。。但是转化率还是比以前低了25度左右。。。但是相同一批催化剂拿到另外一台装置上测试就跟原来的数据符合的很好。。。不知道为啥？。
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8楼2011-11-04 09:25:08
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apollo911

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 具茨学人 at 2011-11-04 08:31:36:
确认一下分析方法里的柱流速和分流比  和以前的是不是一样

柱压和分流比没有动过，应该没变化。。而且跟转化率应该没有关系。。
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9楼2011-11-04 09:31:04
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dicpwangxin

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
apollo911(金币+5): 色谱没问题，装置不知道哪出问题了。。全部重新搭过，就好了。。谢谢提供的建议 2011-11-26 09:10:56
apollo911: 金币+5, ★有帮助 2012-04-25 11:02:26
应该不是色谱问题。是催化剂的问题。
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10楼2011-11-04 10:00:44
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