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hmg2009木虫 (小有名气)
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[求助]
氨基酸分析的迷茫？
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请教各位大侠： 本人用ThermoISQ单四极杆气相色谱法-质谱联用做氨基酸分析。现在是实验的开始，只做单标丙氨酸。用600ul 5ug/ml 的丙氨酸+400uL 无水乙醇+100uL吡啶+内标100ul +50uL氯甲酸乙酯（衍生化试剂）,用氯仿萃取，离心分层后，氯仿层中加入适量无水硫酸钠，干燥后去1ul进样。 进样口温度：250 , 传输线：250 , 离子源：210 , split mode , split rato:20 氦气：1ml/min ,色谱柱：TR-5ms , 分析结果：内标峰和样品峰都拖尾，而且拖尾特别严重。 后来改进了减小了进样量还是如此，再后来样品峰竟然都没有了，只剩下了内标峰。 一直搞不清是哪的原因，特别困惑，想请教各位大侠赶紧来帮帮俺吧！ |
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