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hmg2009

木虫 (小有名气)

[求助] 氨基酸分析的迷茫?

请教各位大侠:
  本人用ThermoISQ单四极杆气相色谱法-质谱联用做氨基酸分析。现在是实验的开始,只做单标丙氨酸。用600ul  5ug/ml 的丙氨酸+400uL 无水乙醇+100uL吡啶+内标100ul +50uL氯甲酸乙酯(衍生化试剂),用氯仿萃取,离心分层后,氯仿层中加入适量无水硫酸钠,干燥后去1ul进样。
    进样口温度:250  , 传输线:250  , 离子源:210 ,  split  mode  ,  split rato:20
氦气:1ml/min   ,色谱柱:TR-5ms ,  
分析结果:内标峰和样品峰都拖尾,而且拖尾特别严重。
后来改进了减小了进样量还是如此,再后来样品峰竟然都没有了,只剩下了内标峰。  
一直搞不清是哪的原因,特别困惑,想请教各位大侠赶紧来帮帮俺吧!
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

液相的方法已经很成熟了,楼主为什么用气质?
3楼2011-10-27 21:43:23
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

LZ你的流动相是什么啊
不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
2楼2011-10-27 21:27:08
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hmg2009

木虫 (小有名气)

用的是气质联用,流动相:氦气,
液质联用怎么做呢?方法复杂吗?如果可行的话,可以尝试着用液质联用。
那气质联用为什么做不成功呢?
4楼2011-10-28 08:43:06
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hmg2009

木虫 (小有名气)

为什么没人理我呢?急着请教各位大侠。。。。。。。
5楼2011-10-28 14:31:30
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