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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 氨基酸分析的迷茫？
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hmg2009

木虫 (小有名气)

[求助] 氨基酸分析的迷茫？

请教各位大侠：
  本人用ThermoISQ单四极杆气相色谱法-质谱联用做氨基酸分析。现在是实验的开始，只做单标丙氨酸。用600ul  5ug/ml 的丙氨酸+400uL 无水乙醇+100uL吡啶+内标100ul +50uL氯甲酸乙酯（衍生化试剂）,用氯仿萃取，离心分层后，氯仿层中加入适量无水硫酸钠，干燥后去1ul进样。
    进样口温度：250  , 传输线：250  , 离子源：210 ,  split  mode  ,  split rato:20
氦气：1ml/min   ,色谱柱：TR-5ms ,  
分析结果：内标峰和样品峰都拖尾，而且拖尾特别严重。
后来改进了减小了进样量还是如此，再后来样品峰竟然都没有了，只剩下了内标峰。  
一直搞不清是哪的原因，特别困惑，想请教各位大侠赶紧来帮帮俺吧！
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1楼 2011-10-27 21:03:44
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

LZ你的流动相是什么啊
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
2楼2011-10-27 21:27:08
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

液相的方法已经很成熟了，楼主为什么用气质？
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3楼2011-10-27 21:43:23
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hmg2009

木虫 (小有名气)
用的是气质联用，流动相：氦气，
液质联用怎么做呢？方法复杂吗？如果可行的话，可以尝试着用液质联用。
那气质联用为什么做不成功呢？
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4楼2011-10-28 08:43:06
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hmg2009

木虫 (小有名气)
为什么没人理我呢？急着请教各位大侠。。。。。。。
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5楼2011-10-28 14:31:30
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

hmg2009(金币+1): 志同道合 2011-11-01 09:09:10
引用回帖:
4楼: Originally posted by hmg2009 at 2011-10-28 08:43:06:
用的是气质联用，流动相：氦气，
液质联用怎么做呢？方法复杂吗？如果可行的话，可以尝试着用液质联用。
那气质联用为什么做不成功呢？

我也在做氨基酸 可以用液质的 需要衍生化
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
6楼2011-10-29 11:29:30
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loveandcou

铁杆木虫 (著名写手)
请问楼主的衍生化试剂氯甲酸乙酯在哪里能买到呢？
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开开心心，快快乐乐每一天！
7楼2012-09-05 10:05:46
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hmg2009

木虫 (小有名气)
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loveandcou
8楼2012-09-06 08:45:40
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loveandcou

铁杆木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
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开开心心，快快乐乐每一天！
9楼2012-09-06 14:35:19
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loveandcou

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4676025楼: Originally posted by loveandcou at 2012-09-06 14:35:19
非常感谢……...

我在这个公司主页查了下没有氯甲酸乙酯，联系客服也说这个剧毒，没有来着，不知道是不是楼主记错了？期待楼主的回复，万分感谢……
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开开心心，快快乐乐每一天！
10楼2012-09-06 15:10:37
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