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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助气相色谱法问题
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liuru

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助气相色谱法问题

最近做同一个精油的气相色谱法，采用氢火焰检测器，应用程序升温的方法。再现性非常差。是什么原因。还有每次空压机启动的时候基线就不稳定，应该怎么操作。
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liuru

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1楼 2011-10-26 15:56:43
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tshcdm

金虫 (小有名气)
看看是不是哪里漏气了？
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2楼2011-10-26 16:42:16
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shiaiwu11

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

liuru(金币+1): 2011-12-07 22:30:04
你说的再现性差，那么你是自动进样还是手动进样，如果是手动进样，可能是进样技术的问题
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3楼2011-10-26 22:47:09
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shiaiwu11

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-12-09 22:20:01
还有你的空压机在这的作用是啥，是提供空气使其与氢气燃烧吗
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4楼2011-10-26 22:48:23
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司水良言

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-12-09 22:20:12
载气是不是不稳定，建议测一下载气的流速。
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5楼2011-10-27 13:44:51
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酷T

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

liuru(金币+1): 2011-12-07 22:30:20
1.液体进样注意每次进样量，1uL足够
2.检查进样口是否加衬管，衬管里是否填加石英棉
3.进样口温度要高于精油沸点，检测器温度高于进样口
4.检漏
5.空压机启动基线不稳也算正常，FID稳定20分钟再做样。
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6楼2011-10-28 01:34:07
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-12-09 22:20:20
重现性不好，检查进样口和检测器，看看是否需要清洗了。
空压机压力多少，氢气发生器压力多少？你的这个基线问题是空气和氢气的比例不合适引起的，很可能是空气供应不足。
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7楼2011-10-28 01:48:40
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wwjwwj1996

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): 谢谢 2011-12-09 22:20:32
空压机启动会不会引起色谱柱内气流变化，可以如楼上所说，清洗一下进样口及检测器，再检查一下检测器氢气空气比例。基线不稳有时候也是由于柱子污染引起的，可以老化柱子试试看！
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8楼2011-10-28 10:25:18
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): ^_^ 2011-12-09 22:20:44
等到FID稳定之后再进行检测，同时检测气密性
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奋斗是金！
9楼2011-10-28 10:27:59
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njkinghu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-12-09 22:20:54
每次开机先开空压机，等压力稳定空压力机跳了再点火，进样重现性差有几个可能：1,进样针不好，不能定量，建议用汉米尔顿的针。2，样品如果挥发性很强是会出现不断减小的峰面积，建议你配低浓度的样品，如果峰面积变化无规律，就不是样品问题。3，衬管堵塞导致压力不稳或者堵塞物和样品有相互作用。
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10楼2011-10-28 10:37:19
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