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shihanchao

铜虫 (小有名气)

[求助] 用H2直接还原镍

我想采用浸渍-还原的方法在纳米颗粒上还原出镍来,我看着文献上先说在HNO3浸泡30min,然后再NaOH溶液浸泡2-4h,然后再Ni(NO3)2溶液中浸泡几个小时,然后在H2中400-800镀还原就可以生成镍了。是不是这个方法对在各种溶液中浸泡的时间都有要求?并且如何验证Ni的生成?通过XRD可以验证吗?
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hzblycfe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shihanchao(金币+2): 我是直接在氩气氢气中500°还原?是温度不够吗?还是应该先加热一段时间,再还原。你说的负载,0.5M/L的Ni(NO3)2不小吧 2011-10-20 16:38:50
回复  zhangwenggui330
  人家用的是ni浸渍的,会是别的纳米颗粒?另外TEM就只能看颗粒的形态?  我敢肯定的说XRD一定能做出来,1.楼主的ni的浸渍量肯定不会少 (做ni  怎么样其负载量也不会小)2.Ni的纳米颗粒估计不会小到XRD都检测不出来吧,一般都是这样啊 ,当然也有人说自己合成的Ni是多么小
4楼2011-10-20 07:38:37
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lengshuai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zhangwengui330(金币+2): 谢谢应助!! 2011-10-19 19:28:29
shihanchao(金币+5): 负载一般多大?我用的0.5M/L的Ni(NO3)2,溶液,也测不出来。 2011-10-20 16:36:51
浸渍时间肯定会不同,不同体系的担载会有不同的要求。XRD可能无法验证Ni,除非Ni的担载量很高。
没有不可能
2楼2011-10-19 18:46:54
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hzblycfe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zhangwengui330: 颗粒也无法确定是否是Ni,最好同时补测EDS 2011-10-19 19:28:56
shihanchao(金币+2): 2011-10-20 16:37:01
第一个问题,楼主问的我不知从何答起。直接第二个吧,可以用XRD来验证,还可以用公式计算出你合成的镍颗粒的粒径。当然要是方便的话,最好是直接用TEM,可以比较直观的看出来颗粒的形态
3楼2011-10-19 18:50:31
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hzblycfe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shihanchao(金币+5): 我的是0.5.M/L的Ni(no3)2,做过XRD,没有峰,所以再想是不是浓度的问题和在Hno3和NaOH的沾的时间太短的缘故。我在HNo3中是05.-1小时,NaOH是两个小时,Ni(NO3)2是两个小时。是不是只用HNO3就行? 2011-10-20 19:51:28
尽管你没有说你的理论的负载量(载体是什么?多少克,自己算),肯定不会偏小至XRD都检测不出的。温度做的比我的高一些,但应该也不是问题,可以做一个XRD试试看,反正也不贵。有没有做过反应啊?
5楼2011-10-20 19:05:42
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