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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 氢气还原法。用氢气还原氧化镍，可得金属镍
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zaoji999

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 氢气还原法。用氢气还原氧化镍，可得金属镍 已有9人参与

在硅衬底上涂上硝酸镍，把硝酸镍（绿色） 高温 焙烧，得到氧化镍（绿色），然后用氢气还原氧化镍得到镍，有人做过这个实验没？最后得到的镍是什么颜色？我得到的是土褐色。
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1楼 2011-06-20 15:52:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhj_888

木虫 (著名写手)

苦逼人生，继续前行！
★ ★
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tangjy(金币+1): 感谢分享 2011-06-21 09:27:33
还原温度很重要哈，如果你是涂覆的，那么你的捏应该就不算负载型的，而单质镍一般温度高于350摄氏度就可以还原
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木虫催化QQ群：106399806
2楼2011-06-20 16:27:08
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aishan

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主
★ ★
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tangjy(金币+1): 感谢分享 2011-06-21 09:28:26
纳米级的黑色，微米级的灰黑色
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zaoji999
6楼2011-06-20 18:15:58
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wumeimei

木虫 (小有名气)
★ ★
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tangjy(金币+1): 感谢分享 2011-06-21 09:28:01
是不是表层又被氧化成氧化镍了，单质镍很容易被氧化。
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ganbadei
4楼2011-06-20 17:15:22
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sundy2006

金虫 (小有名气)
★ ★
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nxl5096224(金币+1): 3Q 2011-06-21 14:48:48
Si衬底上Ni还原后应该生成NiSi的硅化物吧，不能得到单质Ni。建议换成氧化硅的载体，不要用硅片。
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14楼2011-06-20 23:52:49
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普通回帖

zaoji999

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zhj_888 at 2011-06-20 16:27:08:
还原温度很重要哈，如果你是涂覆的，那么你的捏应该就不算负载型的，而单质镍一般温度高于350摄氏度就可以还原

温度我们是在700度还原，需要的得到纳米级得镍，主要是想问下还原出来的镍的颜色是什么？还有我们实验的重复性不高，相同条件下，有时候可以做出纳米级的，有时候就是微米级的。有何解释？
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3楼2011-06-20 17:11:15
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zaoji999

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wumeimei at 2011-06-20 17:15:22:
是不是表层又被氧化成氧化镍了，单质镍很容易被氧化。

单质镍不太容易被氧化吧，我当时在反应炉内取出来就是这个颜色，炉子密闭的。
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5楼2011-06-20 17:20:47
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zaoji999

铁杆木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
Originally posted by aishan at 2011-06-20 18:15:58:
纳米级的黑色，微米级的灰黑色

3q，你是做哪个方向的？
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7楼2011-06-20 18:49:13
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aishan

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主
引用回帖:
Originally posted by zaoji999 at 2011-06-20 18:49:13:
3q，你是做哪个方向的？

镍，钴
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8楼2011-06-20 19:11:48
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lemor_2008

金虫 (知名作家)

胤--快乐至上
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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jinkai838(金币+5): 很详细，很经典 2011-06-20 22:25:34
tangjy(金币+3): 感谢分享 2011-06-21 09:30:08
tangjy(金币+5): 感谢！ 2011-06-21 09:44:27
引用回帖:
Originally posted by zaoji999 at 2011-06-20 17:11:15:
温度我们是在700度还原，需要的得到纳米级得镍，主要是想问下还原出来的镍的颜色是什么？还有我们实验的重复性不高，相同条件下，有时候可以做出纳米级的，有时候就是微米级的。有何解释？

你的重复性不高 太正常不过了 首先你的煅烧温度应该不够高 一般情况下镍的前躯体煅烧后呈灰色的 不会是绿色 其次你在700摄氏度下还原，温度太高，镍的泰曼温度不过590摄氏度，镍很容易烧结成大颗粒，再者你用的是硅片，这样一个平板面，与镍的作用也不强，高温下镍更容易迁移再烧结，建议楼主煅烧温度和还原温度都取400-500摄氏度，煅烧四个小时左右，还原温度低些没关系，但是时间要长点的！一点个人见解
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KeepMoving
9楼2011-06-20 20:57:55
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lemor_2008

金虫 (知名作家)

胤--快乐至上
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
楼主 你们在硅衬底上涂上硝酸镍最终是要得到镍，如果条件允许建议楼主利用离子溅射的方法直接溅射镍上去 这方面清华大学制备碳纤维时所用铁催化剂就是这样负载上去的 做的很好 楼主可以查查
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KeepMoving
10楼2011-06-20 21:00:27
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