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zaoji999

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 氢气还原法。用氢气还原氧化镍,可得金属镍 已有9人参与

在硅衬底上涂上硝酸镍,把硝酸镍(绿色) 高温 焙烧,得到氧化镍(绿色),然后用氢气还原氧化镍得到镍,有人做过这个实验没?最后得到的镍是什么颜色?我得到的是土褐色。
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zhj_888

木虫 (著名写手)

苦逼人生,继续前行!

★ ★
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tangjy(金币+1): 感谢分享 2011-06-21 09:27:33
还原温度很重要哈,如果你是涂覆的,那么你的捏应该就不算负载型的,而单质镍一般温度高于350摄氏度就可以还原
木虫催化QQ群:106399806
2楼2011-06-20 16:27:08
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aishan

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

★ ★
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tangjy(金币+1): 感谢分享 2011-06-21 09:28:26
纳米级的黑色,微米级的灰黑色

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6楼2011-06-20 18:15:58
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wumeimei

木虫 (小有名气)

★ ★
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tangjy(金币+1): 感谢分享 2011-06-21 09:28:01
是不是表层又被氧化成氧化镍了,单质镍很容易被氧化。
ganbadei
4楼2011-06-20 17:15:22
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sundy2006

金虫 (小有名气)

★ ★
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nxl5096224(金币+1): 3Q 2011-06-21 14:48:48
Si衬底上Ni还原后应该生成NiSi的硅化物吧,不能得到单质Ni。建议换成氧化硅的载体,不要用硅片。
14楼2011-06-20 23:52:49
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普通回帖

zaoji999

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by zhj_888 at 2011-06-20 16:27:08:
还原温度很重要哈,如果你是涂覆的,那么你的捏应该就不算负载型的,而单质镍一般温度高于350摄氏度就可以还原

温度我们是在700度还原,需要的得到纳米级得镍,主要是想问下还原出来的镍的颜色是什么?还有我们实验的重复性不高,相同条件下,有时候可以做出纳米级的,有时候就是微米级的。有何解释?
3楼2011-06-20 17:11:15
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zaoji999

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by wumeimei at 2011-06-20 17:15:22:
是不是表层又被氧化成氧化镍了,单质镍很容易被氧化。

单质镍不太容易被氧化吧,我当时在反应炉内取出来就是这个颜色,炉子密闭的。
5楼2011-06-20 17:20:47
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zaoji999

铁杆木虫 (著名写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
Originally posted by aishan at 2011-06-20 18:15:58:
纳米级的黑色,微米级的灰黑色

3q,你是做哪个方向的?
7楼2011-06-20 18:49:13
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aishan

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

引用回帖:
Originally posted by zaoji999 at 2011-06-20 18:49:13:
3q,你是做哪个方向的?

镍,钴
8楼2011-06-20 19:11:48
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lemor_2008

金虫 (知名作家)

胤--快乐至上

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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jinkai838(金币+5): 很详细,很经典 2011-06-20 22:25:34
tangjy(金币+3): 感谢分享 2011-06-21 09:30:08
tangjy(金币+5): 感谢! 2011-06-21 09:44:27
引用回帖:
Originally posted by zaoji999 at 2011-06-20 17:11:15:
温度我们是在700度还原,需要的得到纳米级得镍,主要是想问下还原出来的镍的颜色是什么?还有我们实验的重复性不高,相同条件下,有时候可以做出纳米级的,有时候就是微米级的。有何解释?

你的重复性不高 太正常不过了 首先你的煅烧温度应该不够高 一般情况下镍的前躯体煅烧后呈灰色的 不会是绿色 其次你在700摄氏度下还原,温度太高,镍的泰曼温度不过590摄氏度,镍很容易烧结成大颗粒,再者你用的是硅片,这样一个平板面,与镍的作用也不强,高温下镍更容易迁移再烧结,建议楼主煅烧温度和还原温度都取400-500摄氏度,煅烧四个小时左右,还原温度低些没关系,但是时间要长点的!一点个人见解
KeepMoving
9楼2011-06-20 20:57:55
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lemor_2008

金虫 (知名作家)

胤--快乐至上

★
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楼主 你们在硅衬底上涂上硝酸镍最终是要得到镍,如果条件允许建议楼主利用离子溅射的方法直接溅射镍上去 这方面清华大学制备碳纤维时所用铁催化剂就是这样负载上去的 做的很好 楼主可以查查
KeepMoving
10楼2011-06-20 21:00:27
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