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木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】镍的常温还原 已有6人参与

本人尝试用KBH4还原硝酸镍,得到黑色微粒用磁铁吸引,该物质没有磁性,请问该物质是什么?
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撒蛋

木虫 (著名写手)

天堂里的恶魔


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wandaohzl:鼓励交流 2010-11-24 13:16:48
应该是镍或者镍硼合金,只是磁性不强而已吧
2楼2010-11-23 22:43:54
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我的最爱

木虫 (正式写手)

wandaohzl:鼓励交流 2010-11-24 13:16:53
引用回帖:
Originally posted by 撒蛋 at 2010-11-23 22:43:54:
应该是镍或者镍硼合金,只是磁性不强而已吧

哦,我做了xrd,但是没对出来。请帮我可看看这张xrd
3楼2010-11-24 12:45:53
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我的最爱

木虫 (正式写手)

wandaohzl:鼓励交流 2010-11-24 13:17:00
引用回帖:
Originally posted by 撒蛋 at 2010-11-23 22:43:54:
应该是镍或者镍硼合金,只是磁性不强而已吧

哦,对这个物质,我做了个xrd ,但是没对出来产物,你帮忙看看。谢谢!
4楼2010-11-24 12:50:27
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撒蛋

木虫 (著名写手)

天堂里的恶魔


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这个是不是背底的峰啊。。。镍在这里没有峰啊
5楼2010-11-24 23:13:24
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最近有点忙

木虫 (正式写手)

傻乎乎的笨学生


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XRD 的图不对啊
不是晶态的?
做个EDS或者是XPS把
一下就知道有些什么元素了
一步一步慢慢来~~~
6楼2010-11-25 09:52:05
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Foxeran

木虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by 撒蛋 at 2010-11-23 22:43:54:
应该是镍或者镍硼合金,只是磁性不强而已吧

显然不是,如果是镍肯定会被吸引的,我做的材料零点几个emu/g,都能被磁铁吸引,镍不可能不被吸引,而且是微纳颗粒。
Ithink,andIam.
7楼2010-11-25 13:20:36
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我的最爱

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by Foxeran at 2010-11-25 13:20:36:

显然不是,如果是镍肯定会被吸引的,我做的材料零点几个emu/g,都能被磁铁吸引,镍不可能不被吸引,而且是微纳颗粒。

那会是什么物质呢?
8楼2010-11-28 20:18:25
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)


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引用回帖:
Originally posted by 我的最爱 at 2010-11-28 20:18:25:

那会是什么物质呢?

图中明显没有Ni的峰

NiB的峰也应该是30°之后

估计还原条件太弱,Ni根本就没有还原出来

所以 黑色颗粒有可能只是B的聚集

楼主可以强化一下还原条件

加点儿NaOH再试一下吧  pH在10-12之间可能会较好

另外温度不宜高
Good idea! Let's go!!!
9楼2010-11-29 13:10:32
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solar散人

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
晕,大哥,这是非晶态NiB,因为非晶的,一般在30~35°出峰,不过你的产物里B2O3太多了,25°的峰是反应过程中产生的B2O3,你可以参考南开大学的陶科毅,复旦的范康年,上海师大的李和兴的文章,这些都是做非晶态催化的牛人。
10楼2010-11-29 16:27:09
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