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shihanchao

铜虫 (小有名气)

[求助] 用H2直接还原镍

我想采用浸渍-还原的方法在纳米颗粒上还原出镍来,我看着文献上先说在HNO3浸泡30min,然后再NaOH溶液浸泡2-4h,然后再Ni(NO3)2溶液中浸泡几个小时,然后在H2中400-800镀还原就可以生成镍了。是不是这个方法对在各种溶液中浸泡的时间都有要求?并且如何验证Ni的生成?通过XRD可以验证吗?
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lengshuai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zhangwengui330(金币+2): 谢谢应助!! 2011-10-19 19:28:29
shihanchao(金币+5): 负载一般多大?我用的0.5M/L的Ni(NO3)2,溶液,也测不出来。 2011-10-20 16:36:51
浸渍时间肯定会不同,不同体系的担载会有不同的要求。XRD可能无法验证Ni,除非Ni的担载量很高。
没有不可能
2楼2011-10-19 18:46:54
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hzblycfe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zhangwengui330: 颗粒也无法确定是否是Ni,最好同时补测EDS 2011-10-19 19:28:56
shihanchao(金币+2): 2011-10-20 16:37:01
第一个问题,楼主问的我不知从何答起。直接第二个吧,可以用XRD来验证,还可以用公式计算出你合成的镍颗粒的粒径。当然要是方便的话,最好是直接用TEM,可以比较直观的看出来颗粒的形态
3楼2011-10-19 18:50:31
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hzblycfe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shihanchao(金币+2): 我是直接在氩气氢气中500°还原?是温度不够吗?还是应该先加热一段时间,再还原。你说的负载,0.5M/L的Ni(NO3)2不小吧 2011-10-20 16:38:50
回复  zhangwenggui330
  人家用的是ni浸渍的,会是别的纳米颗粒?另外TEM就只能看颗粒的形态?  我敢肯定的说XRD一定能做出来,1.楼主的ni的浸渍量肯定不会少 (做ni  怎么样其负载量也不会小)2.Ni的纳米颗粒估计不会小到XRD都检测不出来吧,一般都是这样啊 ,当然也有人说自己合成的Ni是多么小
4楼2011-10-20 07:38:37
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hzblycfe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shihanchao(金币+5): 我的是0.5.M/L的Ni(no3)2,做过XRD,没有峰,所以再想是不是浓度的问题和在Hno3和NaOH的沾的时间太短的缘故。我在HNo3中是05.-1小时,NaOH是两个小时,Ni(NO3)2是两个小时。是不是只用HNO3就行? 2011-10-20 19:51:28
尽管你没有说你的理论的负载量(载体是什么?多少克,自己算),肯定不会偏小至XRD都检测不出的。温度做的比我的高一些,但应该也不是问题,可以做一个XRD试试看,反正也不贵。有没有做过反应啊?
5楼2011-10-20 19:05:42
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nasa1984

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shihanchao(金币+4): 我的载体很容易被氧化,因此我选择的是现在氩气中烧,然后在氩气和氢气中还原,这样可以把 2011-10-21 16:32:06
你用什么载体,可以考虑再TGA中进行还原,(如果载体不被还原的话)

用二氧化钛作载体就不会被氢气还原,看失重,然后回推算NiO的含量

做之前先要把硝酸根都烧掉
6楼2011-10-20 22:15:29
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liyongchaoid917

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shihanchao(金币+4): 焙烧的话在氩气中可以吗?因为我的陶瓷粉末很容易被氧化? 2011-10-21 16:30:41
shihanchao(金币+4): 还有一个问题,就是在各种酸和碱处理后的话,需要清洗吗?还有纳米颗粒在硝酸盐中浸泡一段时间后,是直接干燥,还是把纳米颗粒和溶液分离后再水洗干燥 2011-10-21 16:35:51
shihanchao(金币+4): 配少的话在氩气可以吗、?因为我的陶瓷材料400度左右就被氧化了,还有500°温度够吗 2011-10-24 22:19:44
浸渍完的催化剂都要经过焙烧的吧,碳酸盐和硝酸盐不能直接还原的,镍晶粒的大小是可以通过XRD测出来的,几个纳米的镍晶粒均可以测出来。
送你一片枫叶
7楼2011-10-21 08:34:19
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liyongchaoid917

木虫 (正式写手)

陶瓷粉末不知是啥材料的,是不是因为你的载体是纳米级单质导致能量高,我们用的都是用的氧化铝,普通的铝钙本身就是氧化物。不行你就试试吧,或许氧化后也能被还原出来,个人认为在无氧的环境下是烧不成氧化物的,应该是还原不出镍晶粒的。

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送你一片枫叶
8楼2011-10-24 09:35:22
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liyongchaoid917

木虫 (正式写手)

浸泡后应该直接干燥。用水洗不知是何目的,一些酸和碱在焙烧过程中差不多都能除去了,估计也就变成一些酸性和碱性的氧化物了,如氧化钠一类的,你也可以在焙烧后水洗除去再干燥,你现在干燥的话,浸渍的工作不就白费了么?

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送你一片枫叶
9楼2011-10-24 09:42:03
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shihanchao

铜虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by liyongchaoid917 at 2011-10-24 09:35:22:
陶瓷粉末不知是啥材料的,是不是因为你的载体是纳米级单质导致能量高,我们用的都是用的氧化铝,普通的铝钙本身就是氧化物。不行你就试试吧,或许氧化后也能被还原出来,个人认为在无氧的环境下是烧不成氧化物的, ...

是因为的我的陶瓷材料在400多度左右就被氧化了,所以我只能在氩气环境中焙烧。我看着硝酸镍是可以分解成氧化镍,然后还原的,这样的话在氩气环境中是不是就不可以了
10楼2011-10-24 15:56:47
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