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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 用H2直接还原镍
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shihanchao

铜虫 (小有名气)

[求助] 用H2直接还原镍

我想采用浸渍-还原的方法在纳米颗粒上还原出镍来，我看着文献上先说在HNO3浸泡30min,然后再NaOH溶液浸泡2-4h,然后再Ni(NO3)2溶液中浸泡几个小时，然后在H2中400-800镀还原就可以生成镍了。是不是这个方法对在各种溶液中浸泡的时间都有要求？并且如何验证Ni的生成？通过XRD可以验证吗？
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1楼2011-10-19 16:52:16
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lengshuai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zhangwengui330(金币+2): 谢谢应助！！ 2011-10-19 19:28:29
shihanchao(金币+5): 负载一般多大？我用的0.5M/L的Ni(NO3)2,溶液，也测不出来。 2011-10-20 16:36:51
浸渍时间肯定会不同，不同体系的担载会有不同的要求。XRD可能无法验证Ni，除非Ni的担载量很高。
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没有不可能
2楼2011-10-19 18:46:54
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hzblycfe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zhangwengui330: 颗粒也无法确定是否是Ni，最好同时补测EDS 2011-10-19 19:28:56
shihanchao(金币+2): 2011-10-20 16:37:01
第一个问题，楼主问的我不知从何答起。直接第二个吧，可以用XRD来验证，还可以用公式计算出你合成的镍颗粒的粒径。当然要是方便的话，最好是直接用TEM，可以比较直观的看出来颗粒的形态
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3楼2011-10-19 18:50:31
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hzblycfe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shihanchao(金币+2): 我是直接在氩气氢气中500°还原？是温度不够吗？还是应该先加热一段时间，再还原。你说的负载，0.5M/L的Ni(NO3)2不小吧 2011-10-20 16:38:50
回复  zhangwenggui330
  人家用的是ni浸渍的，会是别的纳米颗粒？另外TEM就只能看颗粒的形态？  我敢肯定的说XRD一定能做出来，1.楼主的ni的浸渍量肯定不会少 （做ni  怎么样其负载量也不会小）2.Ni的纳米颗粒估计不会小到XRD都检测不出来吧，一般都是这样啊 ，当然也有人说自己合成的Ni是多么小
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4楼2011-10-20 07:38:37
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hzblycfe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shihanchao(金币+5): 我的是0.5.M/L的Ni(no3)2,做过XRD，没有峰，所以再想是不是浓度的问题和在Hno3和NaOH的沾的时间太短的缘故。我在HNo3中是05.-1小时，NaOH是两个小时，Ni(NO3)2是两个小时。是不是只用HNO3就行？ 2011-10-20 19:51:28
尽管你没有说你的理论的负载量（载体是什么？多少克，自己算），肯定不会偏小至XRD都检测不出的。温度做的比我的高一些，但应该也不是问题，可以做一个XRD试试看，反正也不贵。有没有做过反应啊？
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5楼2011-10-20 19:05:42
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nasa1984

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shihanchao(金币+4): 我的载体很容易被氧化，因此我选择的是现在氩气中烧，然后在氩气和氢气中还原，这样可以把 2011-10-21 16:32:06
你用什么载体，可以考虑再TGA中进行还原，（如果载体不被还原的话）

用二氧化钛作载体就不会被氢气还原，看失重，然后回推算NiO的含量

做之前先要把硝酸根都烧掉
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6楼2011-10-20 22:15:29
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liyongchaoid917

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shihanchao(金币+4): 焙烧的话在氩气中可以吗？因为我的陶瓷粉末很容易被氧化？ 2011-10-21 16:30:41
shihanchao(金币+4): 还有一个问题，就是在各种酸和碱处理后的话，需要清洗吗？还有纳米颗粒在硝酸盐中浸泡一段时间后，是直接干燥，还是把纳米颗粒和溶液分离后再水洗干燥 2011-10-21 16:35:51
shihanchao(金币+4): 配少的话在氩气可以吗、？因为我的陶瓷材料400度左右就被氧化了，还有500°温度够吗 2011-10-24 22:19:44
浸渍完的催化剂都要经过焙烧的吧，碳酸盐和硝酸盐不能直接还原的，镍晶粒的大小是可以通过XRD测出来的，几个纳米的镍晶粒均可以测出来。
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送你一片枫叶
7楼2011-10-21 08:34:19
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liyongchaoid917

木虫 (正式写手)
陶瓷粉末不知是啥材料的，是不是因为你的载体是纳米级单质导致能量高，我们用的都是用的氧化铝，普通的铝钙本身就是氧化物。不行你就试试吧，或许氧化后也能被还原出来，个人认为在无氧的环境下是烧不成氧化物的，应该是还原不出镍晶粒的。
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shihanchao
送你一片枫叶
8楼2011-10-24 09:35:22
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liyongchaoid917

木虫 (正式写手)
浸泡后应该直接干燥。用水洗不知是何目的，一些酸和碱在焙烧过程中差不多都能除去了，估计也就变成一些酸性和碱性的氧化物了，如氧化钠一类的，你也可以在焙烧后水洗除去再干燥，你现在干燥的话，浸渍的工作不就白费了么？
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shihanchao
送你一片枫叶
9楼2011-10-24 09:42:03
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shihanchao

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
8楼: Originally posted by liyongchaoid917 at 2011-10-24 09:35:22:
陶瓷粉末不知是啥材料的，是不是因为你的载体是纳米级单质导致能量高，我们用的都是用的氧化铝，普通的铝钙本身就是氧化物。不行你就试试吧，或许氧化后也能被还原出来，个人认为在无氧的环境下是烧不成氧化物的， ...

是因为的我的陶瓷材料在400多度左右就被氧化了，所以我只能在氩气环境中焙烧。我看着硝酸镍是可以分解成氧化镍，然后还原的，这样的话在氩气环境中是不是就不可以了
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10楼2011-10-24 15:56:47
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