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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 交流探讨 » 【文献精读活动】冷冻结晶法分离葡萄糖/果糖
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撞南墙

银虫 (小有名气)

[资源] 【文献精读活动】冷冻结晶法分离葡萄糖/果糖 已有1人参与

A. T. C. R. Silva, K. C. L. Martinez, A. B. N. Brito, and M. Giulietti
Separation of glucose and fructose by freezing crystallization
Cryst. Res. Technol. 45, No. 10, 1032 – 1034 (2010)
" class="Red_ext">问题：鉴于葡萄糖与果糖为同分异构体，
且果糖在较高温度下会氧化为果糖，
同时在单独制备葡萄糖/果糖中
，经常会遇到另一种组分作为杂质存在，故需分离

方法：葡萄糖：果糖（25%-75%）20℃下溶解，800rpm，0.5k/min降温至-20℃，
添加晶种1%质量分数的葡萄糖晶种（30微米），
4h出现结晶体，继续降温至-35℃，完成结晶操作，
无水乙醇洗涤，过滤，干燥即可。
结果如图：

分离结果
晶体分析




启发：
1对于采用结晶实现分离目的，如果在较高温度下难以实现结晶，不妨在较低温度下尝试下；
2；操作的精细程度可能会影响最终的实验结果；
3：我们实验室穷啊，这里没用到啥高级设备，对于设备比较贫乏的实验室应该有点启发
新虫首发，望大家批评指正

[ Last edited by zhangquan8385 on 2011-10-19 at 08:11 ]
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1楼 2011-10-18 21:52:08
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撞南墙

银虫 (小有名气)
我那个去  第一次发帖  不会编辑···
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2楼2011-10-18 21:56:36
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abooo

木虫 (著名写手)

0.6

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhangquan8385(金币+2): abooo版主很认真啊，辛苦了 2011-10-19 09:04:42
“对于采用结晶实现分离目的，如果在较高温度下难以实现结晶，不妨在较低温度下尝试下”——————对于重结晶操作，我觉得这个还得商榷。一般情况重结晶即是在高温条件下溶解待结晶物质并除去杂质，降温结晶，得到产物的。所以这个操作并不新颖。
根据撞南墙兄弟的描述，此文关键是加了少量的晶种，诱导了结晶的形成，使分离快捷简单。
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撞南墙
3楼2011-10-19 08:30:09
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撞南墙

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by abooo at 2011-10-19 08:30:09:
“对于采用结晶实现分离目的，如果在较高温度下难以实现结晶，不妨在较低温度下尝试下”——————对于重结晶操作，我觉得这个还得商榷。一般情况重结晶即是在高温条件下溶解待结晶物质并除去杂质，降温结晶，得 ...

所言甚是  受益匪浅啊   多谢提点
鲜花一朵  略表心意
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4楼2011-10-19 17:54:39
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caokuai1

铁虫 (正式写手)
如此的低温，粘度是否考虑，传质速度必然很慢，怎么解决的？
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5楼2014-09-18 09:54:31
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busyant

新虫 (小有名气)

★★★ 三星级,支持鼓励

传质速率确实头痛的问题
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6楼2018-09-05 09:47:52
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