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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 流动相的选择？？？
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ziyu104220

木虫 (小有名气)

后知后觉

[求助] 流动相的选择？？？

现在想找到一液相条件，使此药的主峰与杂质分开。但它们极性都较大，且特别相近，主峰4min钟以内就能出完，用了很多条件都无法分开。
在此求助有经验者提供几个液相条件，不胜感激！
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1楼 2011-10-12 10:23:36
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pal2004

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
ziyu104220(金币+1): 多种柱子和上述方法皆尝试过。但是效果均不佳。所有想问一下有没有具体的经验条件传授一下。做西药一般也不用梯度是吗？ 2011-10-12 10:32:58
novus(金币+1): 多谢指教！ 2011-10-12 21:57:00
一般的经验就是减少有机相的比例，你可以先设个梯度，有机相从低到高，比如1%开始，出峰后再根据出峰时的流动相比例适当降低有机相就差不多了。如果1%有机相都分不开，调节pH值也无效的话，换别的类型的柱子试试吧。
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2楼2011-10-12 10:28:53
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wxs501

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-10-12 11:31:05
ziyu104220(金币+1): 十分感谢！ 2011-10-12 23:27:34
有机相起始比例越小，样品保留时间越长。选择梯度洗脱，为了提高样品的分离度，尽量使用大比例的水做梯度的起始。流动相可以掉接ph，如果不行，换流动相试试。
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3楼2011-10-12 11:20:40
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

【答案】应助回帖

4min出峰有点早了，最好能把你现在用什么流动相及液相图贴出来
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
4楼2011-10-12 12:37:37
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兰黛诗

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 谢谢交流，欢迎常来药学版！ 2011-10-12 21:57:45
换长柱子试试嘛，也许可以分开呢
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5楼2011-10-12 13:28:07
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
novus(金币+2): 多谢指教，欢迎常来药学版！ 2011-10-12 21:58:09
ziyu104220(金币+2): 很有条理 望以后多多指教！ 2011-10-12 23:28:13
1.纯水相流动相+调整pH+特殊流动相添加剂（IPA）
2.加离子对试剂+调整pH
3.更换色谱柱：HILIC，-CN,
4.更换分离模式：正相
5.更换分离模式：离子交换
1~5按优先顺序排列。
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6楼2011-10-12 14:18:48
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zhangsl112

木虫 (正式写手)

特级潜水员
★
novus(金币+1): 谢谢交流！ 2011-10-12 21:58:34
1 降低有机相比例即降低洗脱强度
2降低流速
3尝试梯度洗脱
4不行就换流动相咯
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初来乍到，请多关照
7楼2011-10-12 16:13:10
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