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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相柱压不稳，出峰时间不一，怎么办？
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guozhongli

银虫 (著名写手)

[求助] 液相柱压不稳，出峰时间不一，怎么办？

做高效液相的时候柱压开始的时候不稳定，连续上下跳动，流动相走很长一段时间（半小时）才趋于稳定，不知道啥原因。
几天前做的样品，今天做同样的样品，柱压就不一样了，出峰时间也就不一样了，（流动相条件一样，检测波长一样……），虽然可以辨别主峰是哪个，但是往文章上面贴图，恐怕不好。
请问，这个问题是怎么回事？液相的问题还是柱子的问题？
流动相是甲醇和水，过膜、脱气处理过，流动相应该没有问题。
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1楼 2011-09-25 15:30:21
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kejin

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

您好，这个情况我也经常遇到，不知道您用的是什么液相仪器，所以不好断定，但是您说几天前做的样品，今天做同样的样品，那么流动相是不是一样的？如果都是同一瓶流动相，那么可能是流动相中的有机相挥发了导致出峰时间不一致。
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2楼2011-09-25 16:08:11
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guozhongli

银虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kejin at 2011-09-25 16:08:11:
您好，这个情况我也经常遇到，不知道您用的是什么液相仪器，所以不好断定，但是您说几天前做的样品，今天做同样的样品，那么流动相是不是一样的？如果都是同一瓶流动相，那么可能是流动相中的有机相挥发了导致出峰 ...

液相是岛津的，柱子是安依律特的C18反相柱。
双泵的，流动相比例都是设置的都是一定的。
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3楼2011-09-25 20:18:12
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不太冷190

捐助贵宾 (著名写手)

浪里格朗

【答案】应助回帖

柱压不稳，流动相没问题的话，还是重点看看柱子吧，柱子是不是到寿命了，也可以打开柱头，重填下柱头，或是反着用。
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Tobeornottobe?It’saproblem.
4楼2011-09-25 20:21:08
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不太冷190

捐助贵宾 (著名写手)

浪里格朗

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by guozhongli at 2011-09-25 20:18:12:
液相是岛津的，柱子是安依律特的C18反相柱。
双泵的，流动相比例都是设置的都是一定的。

你试一试，先把流动相混合配好，用一元进样。
再有就是，这段时间，气温变化大，如果你的柱子没有恒温箱或室内没有空调，保留时间变化很大。
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Tobeornottobe?It’saproblem.
5楼2011-09-25 20:27:36
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丢啊

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

最大可能是单向阀被堵了。。。。
LZ可以把单向阀卸了，甲醇水混合超声，洗干净就行了。
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6楼2011-09-25 23:11:10
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nritw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by 丢啊 at 2011-09-25 23:11:10:
最大可能是单向阀被堵了。。。。
LZ可以把单向阀卸了，甲醇水混合超声，洗干净就行了。

同意这位的说法。其它条件不变，但是保留时间变化很大，而且压力又波动很大，很可能是单向阀的问题，导致输送的液体变少。你可以在出口用量桶接一下试试流速。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2011-09-26 07:51:28
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wchao612

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

确切的说是色谱条件改变的原因！
1 就算机子同一天中重启一下，也会对出峰时间有影响，严格的说就是色谱条件不一样了。
2 系统本来就有一个平衡的时间，所以每天要等系统稳定了才能进样。这里的系统稳定指两条：一，基线平，二 柱压稳定。
所以你的色谱图时间对不上很正常，严格来说，不同时间的统一实验都要加做日间精密度，所以要解决你的问题主要是多配置流动相，多花时间走平，一旦平了，不停歇的做完实验。
希望对你有用！
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8楼2011-09-26 08:18:43
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