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guozhongli

银虫 (著名写手)

[求助] 液相柱压不稳,出峰时间不一,怎么办?

做高效液相的时候柱压开始的时候不稳定,连续上下跳动,流动相走很长一段时间(半小时)才趋于稳定,不知道啥原因。
几天前做的样品,今天做同样的样品,柱压就不一样了,出峰时间也就不一样了,(流动相条件一样,检测波长一样……),虽然可以辨别主峰是哪个,但是往文章上面贴图,恐怕不好。
请问,这个问题是怎么回事?液相的问题还是柱子的问题?
流动相是甲醇和水,过膜、脱气处理过,流动相应该没有问题。
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wchao612

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

确切的说是色谱条件改变的原因!
1 就算机子同一天中重启一下,也会对出峰时间有影响,严格的说就是色谱条件不一样了。
2 系统本来就有一个平衡的时间,所以每天要等系统稳定了才能进样。这里的系统稳定指两条:一,基线平,二 柱压稳定。
所以你的色谱图时间对不上很正常,严格来说,不同时间的统一实验都要加做日间精密度,所以要解决你的问题主要是多配置流动相,多花时间走平,一旦平了,不停歇的做完实验。
希望对你有用!
8楼2011-09-26 08:18:43
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kejin

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

您好,这个情况我也经常遇到,不知道您用的是什么液相仪器,所以不好断定,但是您说几天前做的样品,今天做同样的样品,那么流动相是不是一样的?如果都是同一瓶流动相,那么可能是流动相中的有机相挥发了导致出峰时间不一致。
2楼2011-09-25 16:08:11
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guozhongli

银虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kejin at 2011-09-25 16:08:11:
您好,这个情况我也经常遇到,不知道您用的是什么液相仪器,所以不好断定,但是您说几天前做的样品,今天做同样的样品,那么流动相是不是一样的?如果都是同一瓶流动相,那么可能是流动相中的有机相挥发了导致出峰 ...

液相是岛津的,柱子是安依律特的C18反相柱。
双泵的,流动相比例都是设置的都是一定的。
3楼2011-09-25 20:18:12
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不太冷190

捐助贵宾 (著名写手)

浪里格朗

【答案】应助回帖

柱压不稳,流动相没问题的话,还是重点看看柱子吧,柱子是不是到寿命了,也可以打开柱头,重填下柱头,或是反着用。
Tobeornottobe?It’saproblem.
4楼2011-09-25 20:21:08
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