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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 为什么TPR测空白样也会有氢气消耗？
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xubujin

铜虫 (小有名气)

[求助] 为什么TPR测空白样也会有氢气消耗？

自己搭建了一个H2-TPR装置，测空白样，总是会在500-600℃有耗氢现象，而且会形成一个平台，降温后，又回到基线。老板说混合气里面有氧气，我在前面加了铜网，600℃下，测空白样还是有耗氢，降温后还是会回到基线，谁能告诉我这是为什么啊？？？图片贴在下面，请各位大侠帮忙看看，我在论坛上收了好久，也没解决掉！！！！！
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1楼2011-09-25 13:18:03
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xubujin

铜虫 (小有名气)
在线等·······
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2楼2011-09-25 13:18:41
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xubujin

铜虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by Jennyzan at 2011-09-25 14:21:59:
请问空白样是指空管测试，还是载体？若是前者，是否管路有污染？若是后者是否是预处理温度太低？

测的空管，我曾反复测过好几次，情况基本相同，换了不锈钢的反应管，运行了几次也是这个情况。
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9楼2011-09-27 20:47:42
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xubujin

铜虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by Jennyzan at 2011-09-25 14:21:59:
请问空白样是指空管测试，还是载体？若是前者，是否管路有污染？若是后者是否是预处理温度太低？

我换了新管也是这个情况，而且是我在前面加了一个预处理的管，加了铜丝，温度在500℃和600℃（基线变化的温度是500℃到600℃之间），可是基线还是出现降低的现象
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10楼2011-09-27 20:51:01
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xubujin

铜虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by tianya8i at 2011-09-25 19:40:38:
是不是反应管受污染了

我用乙醇洗过，烘干，而且换了新管也有这个现象。
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11楼2011-09-27 20:52:01
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xubujin

铜虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by zyhou at 2011-09-25 19:49:56:
建议测量一下气体流量！很多仪器的稳流阀在高温时容易发生变化，导致载气流量减小！

也有可能是气路中有水，电解制备的氢气中往往会有水！

我的气体流量采用质量流量计控制，基本上很稳定，
氢气采用钢瓶供气
有人说可能是漏气，但为什么都是在差不多的温度下出现基线变化呢？
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12楼2011-09-27 20:54:09
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xubujin

铜虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by zhangghd at 2011-09-26 09:35:32:
会不会装置漏气啊，建议检测一下气路

如果是漏气的话，为什么基线开始是稳得，只要不升温都很好，斜率也只有几十，升温只要温度不高，也没有问题，就是在400~600℃时出现问题，降温后基线又回到正常状态。
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13楼2011-09-27 20:56:00
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xubujin

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
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14楼: Originally posted by zyhou at 2011-09-27 21:26:42:
经过TCD的参考臂的那一路气体会变化的！仔细检查一下你的气路图吧！

一般的仪器用质量流量计只是控制的预处理气。不知道你的一起型号和气路控制系统如何？

质量流量计是用来处理预处理气的，我是把岛津2014C改装了一下，定量环那个地方拆开换成反应管，也就是反应时色谱两路气，一路经过参比，一路进反应管再进色谱，不加热时基线很稳定，斜率也就几十。
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15楼2011-09-27 21:44:09
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xubujin

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by zyhou at 2011-09-27 21:26:42:
经过TCD的参考臂的那一路气体会变化的！仔细检查一下你的气路图吧！

一般的仪器用质量流量计只是控制的预处理气。不知道你的一起型号和气路控制系统如何？

质量流量计是用来处理预处理气的，我是把岛津2014C改装了一下，定量环那个地方拆开换成反应管，也就是反应时色谱两路气，一路经过参比，一路进反应管再进色谱，不加热时基线很稳定，斜率也就几十。
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16楼2011-09-27 21:47:34
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xubujin

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
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17楼: Originally posted by x123v0 at 2011-09-28 19:45:58:
升温后是会对检测器有影响的，楼主没有在反应管后面加个冷井么？

后面加了一个冰水浴，效果还是一样
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21楼2011-09-29 12:45:07
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