【答案】应助回帖

11楼2011-09-27 20:52:01

xubujin

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5楼: Originally posted by zyhou at 2011-09-25 19:49:56:
建议测量一下气体流量！很多仪器的稳流阀在高温时容易发生变化，导致载气流量减小！

也有可能是气路中有水，电解制备的氢气中往往会有水！

我的气体流量采用质量流量计控制，基本上很稳定，
氢气采用钢瓶供气
有人说可能是漏气，但为什么都是在差不多的温度下出现基线变化呢？

12楼2011-09-27 20:54:09

xubujin

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6楼: Originally posted by zhangghd at 2011-09-26 09:35:32:
会不会装置漏气啊，建议检测一下气路

如果是漏气的话，为什么基线开始是稳得，只要不升温都很好，斜率也只有几十，升温只要温度不高，也没有问题，就是在400~600℃时出现问题，降温后基线又回到正常状态。

13楼2011-09-27 20:56:00

zyhou

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【答案】应助回帖

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12楼: Originally posted by xubujin at 2011-09-27 20:54:09:
我的气体流量采用质量流量计控制，基本上很稳定，
氢气采用钢瓶供气
有人说可能是漏气，但为什么都是在差不多的温度下出现基线变化呢？

经过TCD的参考臂的那一路气体会变化的！仔细检查一下你的气路图吧！

一般的仪器用质量流量计只是控制的预处理气。不知道你的一起型号和气路控制系统如何？

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xubujin

14楼2011-09-27 21:26:42

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14楼: Originally posted by zyhou at 2011-09-27 21:26:42:
经过TCD的参考臂的那一路气体会变化的！仔细检查一下你的气路图吧！

一般的仪器用质量流量计只是控制的预处理气。不知道你的一起型号和气路控制系统如何？

质量流量计是用来处理预处理气的，我是把岛津2014C改装了一下，定量环那个地方拆开换成反应管，也就是反应时色谱两路气，一路经过参比，一路进反应管再进色谱，不加热时基线很稳定，斜率也就几十。

15楼2011-09-27 21:44:09

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16楼2011-09-27 21:47:34

x123v0

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【答案】应助回帖

升温后是会对检测器有影响的，楼主没有在反应管后面加个冷井么？

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xubujin

17楼2011-09-28 19:45:58

zhangghd

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18楼2011-09-28 20:25:47

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【答案】应助回帖

xubujin(金币+5): 我在后面加了一个冰水浴，结果还是一样，我感觉很有可能是加热后，反应管的卡套之类的膨胀，导致漏气，可这怎么解决呢？石英管的接口都是磨砂的，这样应该能密封吧 2011-09-29 12:50:34

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17楼: Originally posted by x123v0 at 2011-09-28 19:45:58:
升温后是会对检测器有影响的，楼主没有在反应管后面加个冷井么？

17楼说的有道理，我觉得气体在经过参比池后温度变化不大，经过反应管后温度升高，导致tcd检测器的两个电极间的温度差太大，所以参比信号强烈，建议加冷阱后再通过检测器。还有一种可能就是高温时系统压力增大漏气。

19楼2011-09-28 22:19:13

Jennyzan

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楼上的分析极有可能

20楼2011-09-29 06:36:40