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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 为什么TPR测空白样也会有氢气消耗？
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xubujin

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tianya8i at 2011-09-25 19:40:38:
是不是反应管受污染了

我用乙醇洗过，烘干，而且换了新管也有这个现象。
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11楼2011-09-27 20:52:01
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xubujin

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zyhou at 2011-09-25 19:49:56:
建议测量一下气体流量！很多仪器的稳流阀在高温时容易发生变化，导致载气流量减小！

也有可能是气路中有水，电解制备的氢气中往往会有水！

我的气体流量采用质量流量计控制，基本上很稳定，
氢气采用钢瓶供气
有人说可能是漏气，但为什么都是在差不多的温度下出现基线变化呢？
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12楼2011-09-27 20:54:09
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xubujin

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangghd at 2011-09-26 09:35:32:
会不会装置漏气啊，建议检测一下气路

如果是漏气的话，为什么基线开始是稳得，只要不升温都很好，斜率也只有几十，升温只要温度不高，也没有问题，就是在400~600℃时出现问题，降温后基线又回到正常状态。
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13楼2011-09-27 20:56:00
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by xubujin at 2011-09-27 20:54:09:
我的气体流量采用质量流量计控制，基本上很稳定，
氢气采用钢瓶供气
有人说可能是漏气，但为什么都是在差不多的温度下出现基线变化呢？

经过TCD的参考臂的那一路气体会变化的！仔细检查一下你的气路图吧！

一般的仪器用质量流量计只是控制的预处理气。不知道你的一起型号和气路控制系统如何？
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xubujin xubujin
14楼2011-09-27 21:26:42
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xubujin

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by zyhou at 2011-09-27 21:26:42:
经过TCD的参考臂的那一路气体会变化的！仔细检查一下你的气路图吧！

一般的仪器用质量流量计只是控制的预处理气。不知道你的一起型号和气路控制系统如何？

质量流量计是用来处理预处理气的，我是把岛津2014C改装了一下，定量环那个地方拆开换成反应管，也就是反应时色谱两路气，一路经过参比，一路进反应管再进色谱，不加热时基线很稳定，斜率也就几十。
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15楼2011-09-27 21:44:09
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xubujin

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by zyhou at 2011-09-27 21:26:42:
经过TCD的参考臂的那一路气体会变化的！仔细检查一下你的气路图吧！

一般的仪器用质量流量计只是控制的预处理气。不知道你的一起型号和气路控制系统如何？

质量流量计是用来处理预处理气的，我是把岛津2014C改装了一下，定量环那个地方拆开换成反应管，也就是反应时色谱两路气，一路经过参比，一路进反应管再进色谱，不加热时基线很稳定，斜率也就几十。
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16楼2011-09-27 21:47:34
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x123v0

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

升温后是会对检测器有影响的，楼主没有在反应管后面加个冷井么？
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xubujin
17楼2011-09-28 19:45:58
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zhangghd

木虫 (著名写手)
楼主很小气，舍不得给金币
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xubujin
18楼2011-09-28 20:25:47
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hbluo583

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xubujin(金币+5): 我在后面加了一个冰水浴，结果还是一样，我感觉很有可能是加热后，反应管的卡套之类的膨胀，导致漏气，可这怎么解决呢？石英管的接口都是磨砂的，这样应该能密封吧 2011-09-29 12:50:34
引用回帖:
17楼: Originally posted by x123v0 at 2011-09-28 19:45:58:
升温后是会对检测器有影响的，楼主没有在反应管后面加个冷井么？

17楼说的有道理，我觉得气体在经过参比池后温度变化不大，经过反应管后温度升高，导致tcd检测器的两个电极间的温度差太大，所以参比信号强烈，建议加冷阱后再通过检测器。还有一种可能就是高温时系统压力增大漏气。
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19楼2011-09-28 22:19:13
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Jennyzan

新虫 (初入文坛)
楼上的分析极有可能
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20楼2011-09-29 06:36:40
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