24小时热门版块排行榜    

查看: 2089  |  回复: 21

xubujin

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by tianya8i at 2011-09-25 19:40:38:
是不是反应管受污染了

我用乙醇洗过,烘干,而且换了新管也有这个现象。
11楼2011-09-27 20:52:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xubujin

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zyhou at 2011-09-25 19:49:56:
建议测量一下气体流量!很多仪器的稳流阀在高温时容易发生变化,导致载气流量减小!

也有可能是气路中有水,电解制备的氢气中往往会有水!

我的气体流量采用质量流量计控制,基本上很稳定,
氢气采用钢瓶供气
有人说可能是漏气,但为什么都是在差不多的温度下出现基线变化呢?
12楼2011-09-27 20:54:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xubujin

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangghd at 2011-09-26 09:35:32:
会不会装置漏气啊,建议检测一下气路

如果是漏气的话,为什么基线开始是稳得,只要不升温都很好,斜率也只有几十,升温只要温度不高,也没有问题,就是在400~600℃时出现问题,降温后基线又回到正常状态。
13楼2011-09-27 20:56:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by xubujin at 2011-09-27 20:54:09:
我的气体流量采用质量流量计控制,基本上很稳定,
氢气采用钢瓶供气
有人说可能是漏气,但为什么都是在差不多的温度下出现基线变化呢?

经过TCD的参考臂的那一路气体会变化的!仔细检查一下你的气路图吧!

一般的仪器用质量流量计只是控制的预处理气。不知道你的一起型号和气路控制系统如何?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

14楼2011-09-27 21:26:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xubujin

铜虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by zyhou at 2011-09-27 21:26:42:
经过TCD的参考臂的那一路气体会变化的!仔细检查一下你的气路图吧!

一般的仪器用质量流量计只是控制的预处理气。不知道你的一起型号和气路控制系统如何?

质量流量计是用来处理预处理气的,我是把岛津2014C改装了一下,定量环那个地方拆开换成反应管,也就是反应时色谱两路气,一路经过参比,一路进反应管再进色谱,不加热时基线很稳定,斜率也就几十。
15楼2011-09-27 21:44:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xubujin

铜虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by zyhou at 2011-09-27 21:26:42:
经过TCD的参考臂的那一路气体会变化的!仔细检查一下你的气路图吧!

一般的仪器用质量流量计只是控制的预处理气。不知道你的一起型号和气路控制系统如何?

质量流量计是用来处理预处理气的,我是把岛津2014C改装了一下,定量环那个地方拆开换成反应管,也就是反应时色谱两路气,一路经过参比,一路进反应管再进色谱,不加热时基线很稳定,斜率也就几十。
16楼2011-09-27 21:47:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

x123v0

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

升温后是会对检测器有影响的,楼主没有在反应管后面加个冷井么?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

17楼2011-09-28 19:45:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangghd

木虫 (著名写手)

楼主很小气,舍不得给金币

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

18楼2011-09-28 20:25:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hbluo583

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xubujin(金币+5): 我在后面加了一个冰水浴,结果还是一样,我感觉很有可能是加热后,反应管的卡套之类的膨胀,导致漏气,可这怎么解决呢?石英管的接口都是磨砂的,这样应该能密封吧 2011-09-29 12:50:34
引用回帖:
17楼: Originally posted by x123v0 at 2011-09-28 19:45:58:
升温后是会对检测器有影响的,楼主没有在反应管后面加个冷井么?

17楼说的有道理,我觉得气体在经过参比池后温度变化不大,经过反应管后温度升高,导致tcd检测器的两个电极间的温度差太大,所以参比信号强烈,建议加冷阱后再通过检测器。还有一种可能就是高温时系统压力增大漏气。
19楼2011-09-28 22:19:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jennyzan

新虫 (初入文坛)

楼上的分析极有可能
20楼2011-09-29 06:36:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xubujin 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化学工程321分求调剂 +7 大米饭! 2026-03-15 7/350 2026-03-16 10:25 by 了了了了。。
[考研] 环境工程调剂 +3 大可digkids 2026-03-16 3/150 2026-03-16 09:09 by DDDddddmm
[考研] 274求调剂 +4 时间点 2026-03-13 4/200 2026-03-15 15:29 by Rambo13
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
[考研] 330求调剂 +3 ?酱给调剂跪了 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:13 by JourneyLucky
[考研] 2026考研调剂+本科延边大学+山东大学+生物化学与分子生物学+有项目经验 +3 ccdsscjy 2026-03-09 6/300 2026-03-14 02:14 by JourneyLucky
[考研] 288求调剂 +14 王晓阳- 2026-03-09 19/950 2026-03-14 02:05 by JourneyLucky
[考研] 085600求调剂 +3 a邵星池 2026-03-09 3/150 2026-03-14 01:32 by JourneyLucky
[考研] 0703求调剂 +7 jtyq001 2026-03-10 7/350 2026-03-14 01:06 by JourneyLucky
[考研] 调剂 +3 13853210211 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:47 by JourneyLucky
[考研] 招收0805(材料)调剂 +3 18595523086 2026-03-13 3/150 2026-03-14 00:33 by 123%、
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:30 by JourneyLucky
[考研] 341求调剂 +3 番茄头--- 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:07 by JourneyLucky
[考研] 0703化学一志愿211 总分320求调剂 +5 玛卡巴卡啊哈 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:40 by JourneyLucky
[考研] 四川大学085601材料工程专硕 初试294求调剂 +4 祝我们好在冬天 2026-03-11 4/200 2026-03-13 21:39 by peike
[考研] 求调剂 +7 18880831720 2026-03-11 7/350 2026-03-13 16:10 by JourneyLucky
[考研] 工科278分求调剂 +5 周慢热啊 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:49 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
[考研] 材料301分求调剂 +5 Liyouyumairs 2026-03-12 5/250 2026-03-13 14:42 by JourneyLucky
[考研] 研究生招生 +3 徐海涛11 2026-03-10 7/350 2026-03-12 14:26 by 徐海涛11
信息提示
请填处理意见