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xubujin

铜虫 (小有名气)

[求助] 为什么TPR测空白样也会有氢气消耗?

自己搭建了一个H2-TPR装置,测空白样,总是会在500-600℃有耗氢现象,而且会形成一个平台,降温后,又回到基线。老板说混合气里面有氧气,我在前面加了铜网,600℃下,测空白样还是有耗氢,降温后还是会回到基线,谁能告诉我这是为什么啊???图片贴在下面,请各位大侠帮忙看看,我在论坛上收了好久,也没解决掉!!!!!
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hbluo583

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xubujin(金币+5): 我在后面加了一个冰水浴,结果还是一样,我感觉很有可能是加热后,反应管的卡套之类的膨胀,导致漏气,可这怎么解决呢?石英管的接口都是磨砂的,这样应该能密封吧 2011-09-29 12:50:34
引用回帖:
17楼: Originally posted by x123v0 at 2011-09-28 19:45:58:
升温后是会对检测器有影响的,楼主没有在反应管后面加个冷井么?

17楼说的有道理,我觉得气体在经过参比池后温度变化不大,经过反应管后温度升高,导致tcd检测器的两个电极间的温度差太大,所以参比信号强烈,建议加冷阱后再通过检测器。还有一种可能就是高温时系统压力增大漏气。
19楼2011-09-28 22:19:13
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xubujin

铜虫 (小有名气)

在线等·······
2楼2011-09-25 13:18:41
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Jennyzan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
zhangwengui330(金币+2): 鼓励新虫参与讨论! 2011-09-25 14:59:28
请问空白样是指空管测试,还是载体?若是前者,是否管路有污染?若是后者是否是预处理温度太低?
3楼2011-09-25 14:21:59
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tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

是不是反应管受污染了
4楼2011-09-25 19:40:38
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