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关于生物样品分析方法学建立的问题
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问题1:标准曲线每个浓度做几个样品? 问题2:定量下限(LLOQ)是不是必须是检测器能检测到得最低定量限? 问题3:日间精密度是每天重新配制样品还是用第一天的处理后的样品? 问题4:在未知样品测定时,质控样品需要配制几个样本还是用一个样本? 问题5:样品分析时间应如何确定?如保留时间为12min,样品分析时间应为多少? 请高手指教,谢谢. |
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zhangxuan200
铁杆木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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jiangchunyong(金币+3, PhEPI+1): 谢谢应助!欢迎常来! 2011-09-20 16:44:15
evenleesm1316(金币+30): 2011-09-20 16:53:36
evenleesm1316(金币+20): 2011-09-20 18:24:40
jiangchunyong(金币+3, PhEPI+1): 谢谢应助!欢迎常来! 2011-09-20 16:44:15
evenleesm1316(金币+30): 2011-09-20 16:53:36
evenleesm1316(金币+20): 2011-09-20 18:24:40
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问题1:标准曲线每个浓度做几个样品? 每个浓度可以单样本也可以双样本,指导原则未规定。 问题2:定量下限(LLOQ)是不是必须是检测器能检测到得最低定量限? 不一定需要那么低,定量下限是标准曲线上的最低浓度点,表示测定样品中符合准确度和精密度要求的最低药物浓度。LLOQ 应能满足测定3~5 个消除半衰期时样品中的药物浓度或能检测出Cmax 的1/10~1/20 时的药物浓度。 问题3:日间精密度是每天重新配制样品还是用第一天的处理后的样品? 每天重新配制样品 问题4:在未知样品测定时,质控样品需要配制几个样本还是用一个样本? 不能用一个样本,根据样本量的5%配制QC样本数量。需要成套的(低中高为一套),最少6个QC。 问题5:样品分析时间应如何确定?如保留时间为12min,样品分析时间应为多少? 没有要求,只要待测物和内标都出峰完全就行了 |
2楼2011-09-20 16:37:06







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