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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 乳液聚合，转化率不高
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zilong-1919

铜虫 (小有名气)

[求助] 乳液聚合，转化率不高

请教高手
我做苯丙乳液，20%单体做核，1/3乳化剂打底，碳酸氢钠调节pH，1/3引发剂引发种子乳液
整个配方水单体比为120：80，引发剂0.8%，过硫酸铵，乳化剂op-10，和SDS，3%，二者比为2：1
温度80+-1°C，熟化温度85+-1°C，做种子，做壳，熟化时间分别为30min，2h，1h，转化率在90%的样子

滴加引发剂前有通几分钟的氮气，之后就没通，单体没有去阻聚剂，因为常用的阻聚剂在碱性下受热会反应掉，我就在聚合前，先加碳酸氢钠，然后搅拌加热处理的

我打算增长各阶段的反应时间，和反应后期加点还原剂试试，看是否能提高转化率

今天做的测试，增长时间好像影响不大
很多文献中，别人都做到99%以上的转化率
请大家给我多提点建议，谢谢
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lbp001

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Themoreyouknow,themoreyoureallizythelitteryouknow
1楼 2011-09-14 15:59:21
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chbliang

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
dashyi(金币+2): 2011-09-14 16:53:49
dashyi: 欢迎常来交流 2011-09-14 16:53:57
zilong-1919(金币+2): 嗯，谢谢你，后面的时候边做边试了，另外我qq342056103，希望各位朋友能加我，大家相互学习 2011-09-14 17:03:20
请三管齐下：
1、加还原剂：如亚硫酸氢钠等；
2、熟化前加油溶性引发剂：如过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢；
3、提高熟化温度（回流反应）。
发邮件到chbliang@sina.com.cn，可进一步交流。
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2楼2011-09-14 16:21:15
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root1697

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
dashyi(金币+2): 2011-09-14 16:54:03
dashyi: 欢迎常来交流 2011-09-14 16:54:08
zilong-1919(金币+3): 嗯，我觉得你这个说得很有道理，下面说实验的时候我多注意下，看是否能提高些。另外想问下，不去阻聚剂转化率也能做到那么高吗？理论上我上面那样处理，生成的对苯二醌也是有阻聚作用的 2011-09-14 17:02:06
转化率只有90%？那你的乳液单体味道很大吧？我怀疑是不是单体挥发了啊？（通氮气的时候气流是不是很大？预乳化的时候有没有注意密封？）
如果不存在单体损失的可能，那么我建议你把反应温度可以提高到83+-1°C，熟化温度提高至87+-1°C，单体滴加完后熟化30-60分钟转化率达到98-99%应该没问题，如果还想进一步提高转化率那就再做一个后消除。
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3楼2011-09-14 16:42:05
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root1697

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zilong-1919(金币+3): 哦，谢谢，这样要省事得多，请问你测转化率用什么方法呢？重量法吗？我感觉不好测准，乳液抽虑不了，我是过200目筛子，但是总会有些乳液残留在筛子和瓶子中呀？请问您怎么处理的呢？ 2011-09-15 12:39:32
单体中阻聚剂对转化率应该没多少影响。我用不经过精制的工业级原料按照上面的做法，出来的乳液单体残留量<500ppm,做的好的时候<300ppm。
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4楼2011-09-15 08:48:02
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root1697

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zilong-1919(金币+2): 嗯，谢谢。固含量一般做到多少合适呢？我设计的是40%的样子，固含量在乳液各指标中很重要，但是具体重要在哪，您能指导下不？ 2011-09-15 17:20:37
我们是企业，不是做的科研，所以只要避免生产过程中可能的损失（例如反应釜加回流冷凝器），一般不会仔细去测转化率。当然残余单体的量我们是关心的，因为残单多的话乳液会有刺鼻的单体味，所以我们送样做了气相色谱测的残单量。平时质量控制的话主要靠测定乳液的固含量——取0.5g左右乳液滴到玻璃纸或者培养皿中，105度烘干30min，1-减少量/样品量=固含量。
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5楼2011-09-15 14:04:46
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root1697

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wgs8136(金币+5): 2011-09-16 08:55:34
wgs8136: 感谢应助，欢迎常来高分子版块~ 2011-09-16 08:55:42
固含量在不影响性能的前提下，一般希望是越高越好，因为高的固含量有利于提高设备利用率、降低单位能耗、降低储运费用以及缩短干燥时间（主要是一些直接涂布乳液的场合）等等。目前，已有研究人员把丙烯酸酯乳液的固含量做到70%以上，但是真正市场化的还不多见。市面上的丙烯酸酯乳液，固含量大多在45~55%之间。>50%固含的乳液，粘度会急剧增大，丧失流动性，这就是高固含乳液的难点所在。
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6楼2011-09-16 08:48:45
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wind179050

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 2011-09-16 08:55:47
wgs8136: 欢迎交流 ~ 2011-09-16 08:55:53
用氧化铝洗一下单体除阻聚剂可能好点。温度后面可以升到90度
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GOGO
7楼2011-09-16 08:54:55
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fanniannian

金虫 (小有名气)
引用回帖:
1461163楼: Originally posted by root1697 at 2011-09-15 08:48:02:
单体中阻聚剂对转化率应该没多少影响。我用不经过精制的工业级原料按照上面的做法，出来的乳液单体残留量<500ppm,做的好的时候<300ppm。

请问您怎么测的残单？
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8楼2012-03-31 14:44:12
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root1697

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4503374楼: Originally posted by fanniannian at 2012-03-31 14:44:12:
请问您怎么测的残单？

气相色谱
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9楼2012-03-31 15:20:54
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lbp001

新虫 (小有名气)
送红花一朵
请教楼主这个问题解决了吗，我跟你遇到相同的问题
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10楼2019-10-10 15:56:23
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