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zilong-1919铜虫 (小有名气)
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[求助]
乳液聚合，转化率不高
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请教高手 我做苯丙乳液，20%单体做核，1/3乳化剂打底，碳酸氢钠调节pH，1/3引发剂引发种子乳液 整个配方水单体比为120：80，引发剂0.8%，过硫酸铵，乳化剂op-10，和SDS，3%，二者比为2：1 温度80+-1°C，熟化温度85+-1°C，做种子，做壳，熟化时间分别为30min，2h，1h，转化率在90%的样子 滴加引发剂前有通几分钟的氮气，之后就没通，单体没有去阻聚剂，因为常用的阻聚剂在碱性下受热会反应掉，我就在聚合前，先加碳酸氢钠，然后搅拌加热处理的 我打算增长各阶段的反应时间，和反应后期加点还原剂试试，看是否能提高转化率 今天做的测试，增长时间好像影响不大 很多文献中，别人都做到99%以上的转化率 请大家给我多提点建议，谢谢 |
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6楼2011-09-16 08:48:45
chbliang
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【答案】应助回帖
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dashyi(金币+2): 2011-09-14 16:53:49
dashyi: 欢迎常来交流 2011-09-14 16:53:57
zilong-1919(金币+2): 嗯，谢谢你，后面的时候边做边试了，另外我qq342056103，希望各位朋友能加我，大家相互学习 2011-09-14 17:03:20
dashyi(金币+2): 2011-09-14 16:53:49
dashyi: 欢迎常来交流 2011-09-14 16:53:57
zilong-1919(金币+2): 嗯，谢谢你，后面的时候边做边试了，另外我qq342056103，希望各位朋友能加我，大家相互学习 2011-09-14 17:03:20
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请三管齐下： 1、加还原剂：如亚硫酸氢钠等； 2、熟化前加油溶性引发剂：如过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢； 3、提高熟化温度（回流反应）。 发邮件到chbliang@sina.com.cn，可进一步交流。 |
2楼2011-09-14 16:21:15
root1697
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【答案】应助回帖
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dashyi(金币+2): 2011-09-14 16:54:03
dashyi: 欢迎常来交流 2011-09-14 16:54:08
zilong-1919(金币+3): 嗯，我觉得你这个说得很有道理，下面说实验的时候我多注意下，看是否能提高些。另外想问下，不去阻聚剂转化率也能做到那么高吗？理论上我上面那样处理，生成的对苯二醌也是有阻聚作用的 2011-09-14 17:02:06
dashyi(金币+2): 2011-09-14 16:54:03
dashyi: 欢迎常来交流 2011-09-14 16:54:08
zilong-1919(金币+3): 嗯，我觉得你这个说得很有道理，下面说实验的时候我多注意下，看是否能提高些。另外想问下，不去阻聚剂转化率也能做到那么高吗？理论上我上面那样处理，生成的对苯二醌也是有阻聚作用的 2011-09-14 17:02:06
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转化率只有90%？那你的乳液单体味道很大吧？我怀疑是不是单体挥发了啊？（通氮气的时候气流是不是很大？预乳化的时候有没有注意密封？） 如果不存在单体损失的可能，那么我建议你把反应温度可以提高到83+-1°C，熟化温度提高至87+-1°C，单体滴加完后熟化30-60分钟转化率达到98-99%应该没问题，如果还想进一步提高转化率那就再做一个后消除。 |
3楼2011-09-14 16:42:05
root1697
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4楼2011-09-15 08:48:02
