北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zilong-1919

铜虫 (小有名气)

[求助] 乳液聚合,转化率不高

请教高手
我做苯丙乳液,20%单体做核,1/3乳化剂打底,碳酸氢钠调节pH,1/3引发剂引发种子乳液
整个配方水单体比为120:80,引发剂0.8%,过硫酸铵,乳化剂op-10,和SDS,3%,二者比为2:1
温度80+-1°C,熟化温度85+-1°C,做种子,做壳,熟化时间分别为30min,2h,1h,转化率在90%的样子

滴加引发剂前有通几分钟的氮气,之后就没通,单体没有去阻聚剂,因为常用的阻聚剂在碱性下受热会反应掉,我就在聚合前,先加碳酸氢钠,然后搅拌加热处理的

我打算增长各阶段的反应时间,和反应后期加点还原剂试试,看是否能提高转化率

今天做的测试,增长时间好像影响不大
很多文献中,别人都做到99%以上的转化率
请大家给我多提点建议,谢谢
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wind179050

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


wgs8136(金币+1): 2011-09-16 08:55:47
wgs8136: 欢迎交流 ~ 2011-09-16 08:55:53
用氧化铝洗一下单体除阻聚剂可能好点。温度后面可以升到90度
GOGO
7楼2011-09-16 08:54:55
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chbliang

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
dashyi(金币+2): 2011-09-14 16:53:49
dashyi: 欢迎常来交流 2011-09-14 16:53:57
zilong-1919(金币+2): 嗯,谢谢你,后面的时候边做边试了,另外我qq342056103,希望各位朋友能加我,大家相互学习 2011-09-14 17:03:20
请三管齐下:
1、加还原剂:如亚硫酸氢钠等;
2、熟化前加油溶性引发剂:如过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢;
3、提高熟化温度(回流反应)。
发邮件到chbliang@sina.com.cn,可进一步交流。
2楼2011-09-14 16:21:15
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root1697

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
dashyi(金币+2): 2011-09-14 16:54:03
dashyi: 欢迎常来交流 2011-09-14 16:54:08
zilong-1919(金币+3): 嗯,我觉得你这个说得很有道理,下面说实验的时候我多注意下,看是否能提高些。另外想问下,不去阻聚剂转化率也能做到那么高吗?理论上我上面那样处理,生成的对苯二醌也是有阻聚作用的 2011-09-14 17:02:06
转化率只有90%?那你的乳液单体味道很大吧?我怀疑是不是单体挥发了啊?(通氮气的时候气流是不是很大?预乳化的时候有没有注意密封?)
如果不存在单体损失的可能,那么我建议你把反应温度可以提高到83+-1°C,熟化温度提高至87+-1°C,单体滴加完后熟化30-60分钟转化率达到98-99%应该没问题,如果还想进一步提高转化率那就再做一个后消除。
3楼2011-09-14 16:42:05
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root1697

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zilong-1919(金币+3): 哦,谢谢,这样要省事得多,请问你测转化率用什么方法呢?重量法吗?我感觉不好测准,乳液抽虑不了,我是过200目筛子,但是总会有些乳液残留在筛子和瓶子中呀?请问您怎么处理的呢? 2011-09-15 12:39:32
单体中阻聚剂对转化率应该没多少影响。我用不经过精制的工业级原料按照上面的做法,出来的乳液单体残留量<500ppm,做的好的时候<300ppm。
4楼2011-09-15 08:48:02
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