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沙宝子木虫 (正式写手)
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[求助]
水质中的Cr可以用原子吸收分光光度计测定吗？
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我用的是乙烯-空气火焰法。可测得的数据不好。 望兄弟姐妹们帮帮忙！谈谈你们的经验 |
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vaughn
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【答案】应助回帖
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kanavaro11(金币+2): 积极 2011-09-15 08:04:20
沙宝子(金币+2): 2011-09-15 15:32:40
kanavaro11(金币+2): 积极 2011-09-15 08:04:20
沙宝子(金币+2): 2011-09-15 15:32:40
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我做的标准曲线的R基本都在3个9 -------------- 这个毫无意义，因为如果收到干扰，背景条件一致，虽然出现几个9，结果肯定是错的。 一直想给泡在实验室，没受过严格的仪器训练的同学们交流一下。 现在国内一些实验室，包括科学院及重点大学的学生都是跟老师学会了操作，直接就去上机测试了。弱项在于： 1、仪器的最优检测参数，没有摸索过；这直接导致，测出的结果不准确，重现性差； 2、不会消除干扰，甚至没有消除干扰的概念，这个其实与学生无关，一些SCI论文里面，没有详细的写这部分，但是老外，确实是在这上面下了功夫的； 3、实验数据分析较差，这个差距，多看论文就知道了。 其实，有捷径： 1、认真看国家质检总局和各专业部委比如环保部制定发布的一些检测方法，上面；有各种消除干扰，甚至有判断仪器故障的方法； 2、看国外SCI引用的一些方法，如EPA的，ASTM的，这些标准比国内的水平要高。 也不能强求读博士的同学能达到这些水平，当年做原子吸收，每天做几百个样，连做了几年，每天都是晚上一两点回家，才逐渐对很多东西有了自己的看法。 顺便说一下， |
8楼2011-09-14 20:55:26
futao1987n
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【答案】应助回帖
★ ★
沙宝子(金币+3): 谢谢回复 2011-09-14 18:21:04
stormxuhao(金币+2): 积极应助 2011-09-14 18:23:10
沙宝子(金币+5): 2011-09-14 20:55:42
沙宝子(金币+3): 谢谢回复 2011-09-14 18:21:04
stormxuhao(金币+2): 积极应助 2011-09-14 18:23:10
沙宝子(金币+5): 2011-09-14 20:55:42
| 当然可以了啊，我就做过Cr的原子吸收光谱测定，不过用的是乙炔-空气火焰，我不知道你说的数据不好是指什么不好，我的经验是，在做系列浓度的时候，一定要摸索好吸光度，不能过大或者过小，然后你的样品的吸光度一定落在标准曲线之内，也就是系列标准浓度的最大浓度和最小浓度之间，要多试几次，摸索一下条件。火焰强度，乙烯-空气的流量比值一般都是固定的，有个最优的条件，慢慢多试几次，原子吸光光度法很灵敏，标准曲线也特别好，我做的标准曲线的R基本都在3个9...望你能成功。 |
2楼2011-09-14 12:21:19
沙宝子
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3楼2011-09-14 18:20:32
futao1987n
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哦，你是样品测定是时候忽高忽低啊，我刚翻了实验记录本，我的吸光度都控制在0.036到0.915之间，如果测定的忽高忽低的话，我想可能有这么几个原因：1、样品的体系和制备标曲的溶液体系不一样，我的是乙醇，还有各种杂志，没有特殊处理，我配制标曲的时候，是选择和样品一样的溶液去陪标准Cr离子的，这个要注意啊。2、就是操作的时候没有注意洗管子，当没次测定玩一个样品后，一定要把进样口放到纯乙醇溶液或者纯水里面，这样在你准备下一个样品的时候，它继续燃烧，可以带走壁上残留的前一个样品（我用的仪器是岛津的，进样是又一个管子，直接伸到容器里面，自动吸取，燃烧，不知道你的是不是这样，但是原理一样）。3、就是刚才说的，吸光度的问题，有一个问题就是，吸光度越低，越不稳定，受到的干扰就越大，这是肯定的，所以样品吸光度太低的话，就要尝试着浓缩了，0.00几的吸光度，肯定太小了，发文章这数据也不能说明问题，不同的金属离子，相同摩尔浓度下的吸光度，差别会很大的！要自己摸索，配制合适的标曲，适当处理样品，让它的吸光度落在标曲内。 我只知道这么多啊，因为我的这个实验很顺利，没有花费太多时间，也没有遇到太多问题，之能给你这些参考了，还是那句话，实验过程中，肯定会遇到各种各样的问题，不要着急，慢慢解决，可以多请教请教师兄师姐，你们老师，还有小木虫上的很多高手们，当然我不算~祝你好运... |
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杜依然154楼2011-09-14 18:50:17
