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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

xhrenpp(金币+5): 还想问一下,如果是已知杂质,但样品中的含量为超过报告限度,那我可以只按定性分析的要求去做吗?即只做检测限、专属性和耐用性。 2011-09-08 10:52:51
关于多个已知杂质的分析方法验证表述不太清楚,用混合溶液做,那么标准曲线是每个杂质各做一条吗?定量限以哪个杂质的信号峰为准呢?准确度、精密度、稳定性、耐用性等项目的检测指标是每个杂质都需要看吗?
回答:
1、标准曲线每个杂质都要做一条,可以是几个杂质混合做。
2、定量限要分别做,不能用混合样。
3、准确度、精密度、稳定性、耐用性等项目的检测指标是每个杂质都需要看,可以是几个杂质混合做。
11楼2011-09-08 08:54:36
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huxiasoar

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ltxin2009 at 2011-09-05 09:45:33
1、如果是自身对照,取自身对照溶液连续进6针。
2、用供试品溶液逐步稀释,直到主峰与噪音的高度约为3.
3、看不太明白。对于多个杂质,准确度、精密度、线性、溶液稳定性试验一般用混合样同时做。

菜鸟问个问题。
2.稀释供试品知道主峰与噪音的高度约为3,那这不是做的主成分的检测限吗?说的检测限不是指杂质的检测限吗?
12楼2013-06-13 21:49:30
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
12楼: Originally posted by huxiasoar at 2013-06-13 21:49:30
菜鸟问个问题。
2.稀释供试品知道主峰与噪音的高度约为3,那这不是做的主成分的检测限吗?说的检测限不是指杂质的检测限吗?...

这是控制未知杂质的主成分自身对照法。
13楼2013-06-14 08:26:47
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huxiasoar

木虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by ltxin2009 at 2013-06-14 08:26:47
这是控制未知杂质的主成分自身对照法。...

我现在正好在做自身对照法测有关物质的方法验证,但含量测定是用的紫外。也就是说检测限直接用主成分做就可以吗?
14楼2013-06-15 09:35:39
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
14楼: Originally posted by huxiasoar at 2013-06-15 09:35:39
我现在正好在做自身对照法测有关物质的方法验证,但含量测定是用的紫外。也就是说检测限直接用主成分做就可以吗?...

可以。检测限和含量测定没有关系。
15楼2013-06-17 08:33:51
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xcbjl1234

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by ltxin2009 at 2013-06-17 08:33:51
可以。检测限和含量测定没有关系。...

我知道这是自身对照法,但一直对这个自身对照法的原理也不是特别清楚,感觉这样得出的是主成分的检测限,如果可以当做未知杂质的检出限,那岂不是左右的未知杂质的检出限都是一样的?都是主成分的信噪比大于3时的浓度了?我不知道这样理解对不对,请指教,我也是最近在纠结这个问题。
16楼2014-03-14 09:39:26
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zcl0313

金虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by ltxin2009 at 2011-09-08 08:54:36
关于多个已知杂质的分析方法验证表述不太清楚,用混合溶液做,那么标准曲线是每个杂质各做一条吗?定量限以哪个杂质的信号峰为准呢?准确度、精密度、稳定性、耐用性等项目的检测指标是每个杂质都需要看吗?
回答: ...

想问下第2条,为什么定量限要分别做,不能用混合样?为什么不能将杂质混一起走样,做出每个杂质的定量限

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

17楼2015-07-15 15:25:12
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by zcl0313 at 2015-07-15 15:25:12
想问下第2条,为什么定量限要分别做,不能用混合样?为什么不能将杂质混一起走样,做出每个杂质的定量限...

可以混在一起做。那是我四年前的想法。
18楼2015-07-15 16:40:43
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zcl0313

金虫 (小有名气)

好的,谢谢
19楼2015-07-16 14:32:23
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sosoyan878

木虫 (正式写手)

问题1,回复:用于系统适用性的6份相同浓度的低浓度溶液一般都是用主成分来配置的。不分已知杂质和未知杂质。
问题2,回复:未知杂质一般是用主成分替代的,将主成分溶液稀释到足够低的浓度,使S/N~10 可以做QL,S/N~3做DL。
问题3,回复:一个HPLC条件下能分开7种杂质,则所有这些项目做在一块就可以,即每项做一次验证即可。

希望对你有帮帮助
20楼2019-09-04 17:04:06
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