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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 有关物质分析方法的验证
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

xhrenpp(金币+5): 还想问一下，如果是已知杂质，但样品中的含量为超过报告限度，那我可以只按定性分析的要求去做吗？即只做检测限、专属性和耐用性。 2011-09-08 10:52:51
关于多个已知杂质的分析方法验证表述不太清楚，用混合溶液做，那么标准曲线是每个杂质各做一条吗?定量限以哪个杂质的信号峰为准呢？准确度、精密度、稳定性、耐用性等项目的检测指标是每个杂质都需要看吗？
回答：
1、标准曲线每个杂质都要做一条，可以是几个杂质混合做。
2、定量限要分别做，不能用混合样。
3、准确度、精密度、稳定性、耐用性等项目的检测指标是每个杂质都需要看，可以是几个杂质混合做。
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11楼2011-09-08 08:54:36
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huxiasoar

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ltxin2009 at 2011-09-05 09:45:33
1、如果是自身对照，取自身对照溶液连续进6针。
2、用供试品溶液逐步稀释，直到主峰与噪音的高度约为3.
3、看不太明白。对于多个杂质，准确度、精密度、线性、溶液稳定性试验一般用混合样同时做。

菜鸟问个问题。
2.稀释供试品知道主峰与噪音的高度约为3，那这不是做的主成分的检测限吗？说的检测限不是指杂质的检测限吗？
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12楼2013-06-13 21:49:30
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
12楼: Originally posted by huxiasoar at 2013-06-13 21:49:30
菜鸟问个问题。
2.稀释供试品知道主峰与噪音的高度约为3，那这不是做的主成分的检测限吗？说的检测限不是指杂质的检测限吗？...

这是控制未知杂质的主成分自身对照法。
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13楼2013-06-14 08:26:47
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huxiasoar

木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by ltxin2009 at 2013-06-14 08:26:47
这是控制未知杂质的主成分自身对照法。...

我现在正好在做自身对照法测有关物质的方法验证，但含量测定是用的紫外。也就是说检测限直接用主成分做就可以吗？
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14楼2013-06-15 09:35:39
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
14楼: Originally posted by huxiasoar at 2013-06-15 09:35:39
我现在正好在做自身对照法测有关物质的方法验证，但含量测定是用的紫外。也就是说检测限直接用主成分做就可以吗？...

可以。检测限和含量测定没有关系。
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15楼2013-06-17 08:33:51
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xcbjl1234

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by ltxin2009 at 2013-06-17 08:33:51
可以。检测限和含量测定没有关系。...

我知道这是自身对照法，但一直对这个自身对照法的原理也不是特别清楚，感觉这样得出的是主成分的检测限，如果可以当做未知杂质的检出限，那岂不是左右的未知杂质的检出限都是一样的？都是主成分的信噪比大于3时的浓度了？我不知道这样理解对不对，请指教，我也是最近在纠结这个问题。
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16楼2014-03-14 09:39:26
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zcl0313

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by ltxin2009 at 2011-09-08 08:54:36
关于多个已知杂质的分析方法验证表述不太清楚，用混合溶液做，那么标准曲线是每个杂质各做一条吗?定量限以哪个杂质的信号峰为准呢？准确度、精密度、稳定性、耐用性等项目的检测指标是每个杂质都需要看吗？
回答： ...

想问下第2条，为什么定量限要分别做，不能用混合样？为什么不能将杂质混一起走样，做出每个杂质的定量限
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

ltxin2009
17楼2015-07-15 15:25:12
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by zcl0313 at 2015-07-15 15:25:12
想问下第2条，为什么定量限要分别做，不能用混合样？为什么不能将杂质混一起走样，做出每个杂质的定量限...

可以混在一起做。那是我四年前的想法。
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18楼2015-07-15 16:40:43
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zcl0313

金虫 (小有名气)
好的，谢谢
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19楼2015-07-16 14:32:23
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sosoyan878

木虫 (正式写手)
问题1，回复：用于系统适用性的6份相同浓度的低浓度溶液一般都是用主成分来配置的。不分已知杂质和未知杂质。
问题2，回复：未知杂质一般是用主成分替代的，将主成分溶液稀释到足够低的浓度，使S/N~10 可以做QL,S/N~3做DL。
问题3，回复：一个HPLC条件下能分开7种杂质，则所有这些项目做在一块就可以，即每项做一次验证即可。

希望对你有帮帮助
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20楼2019-09-04 17:04:06
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