24小时热门版块排行榜    

查看: 4386  |  回复: 19
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xhrenpp

银虫 (初入文坛)

[求助] 有关物质分析方法的验证

有关物质分为已知杂质和未知杂质,
如果是未知杂货需要做的有:
1.系统适用性试验
2.专属性
3.检测限
4.溶液的稳定性
5.耐用性
已知杂质需要做的有:
1.系统适用性
2.准确度
3.精密度
4.专属性
5.定量限
6.线性
7.溶液的稳定性
8.耐用性
问题1:其中已知杂质的系统适用性是配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析,该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%。那么未知杂质的系统适用性试验应该如何进行呢?
问题2:未知杂质中检测限的测定,因无法获得杂质来源,是否应该用供试品溶液测定,观察杂质峰与噪音响应的比例?
问题3:如果有多个已知杂质,且都是用同种HPLC条件分离测定的,那上述7个验证项目(除专属性外)是否都需要用不同的杂质配制溶液后重复检测呢?
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
12楼: Originally posted by huxiasoar at 2013-06-13 21:49:30
菜鸟问个问题。
2.稀释供试品知道主峰与噪音的高度约为3,那这不是做的主成分的检测限吗?说的检测限不是指杂质的检测限吗?...

这是控制未知杂质的主成分自身对照法。
13楼2013-06-14 08:26:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 20 个回答

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

xhrenpp(金币+5): 关于多个已知杂质的分析方法验证表述不太清楚,用混合溶液做,那么标准曲线是每个杂质各做一条吗?定量限以哪个杂质的信号峰为准呢?准确度、精密度、稳定性、耐用性等项目的检测指标是每个杂质都需要看吗? 2011-09-07 08:06:48
1、如果是自身对照,取自身对照溶液连续进6针。
2、用供试品溶液逐步稀释,直到主峰与噪音的高度约为3.
3、看不太明白。对于多个杂质,准确度、精密度、线性、溶液稳定性试验一般用混合样同时做。
2楼2011-09-05 09:45:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhrenpp

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ltxin2009 at 2011-09-05 09:45:33:
1、如果是自身对照,取自身对照溶液连续进6针。
2、用供试品溶液逐步稀释,直到主峰与噪音的高度约为3.
3、看不太明白。对于多个杂质,准确度、精密度、线性、溶液稳定性试验一般用混合样同时做。

那这样说来,已知杂质和未知杂质的方法学验证不是没有区别吗
3楼2011-09-05 09:49:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by xhrenpp at 2011-09-05 09:49:02:
那这样说来,已知杂质和未知杂质的方法学验证不是没有区别吗

有,至少不用做准确度。
4楼2011-09-05 10:06:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085600材料与化工调剂 324分 +7 llllkkkhh 2026-03-18 7/350 2026-03-18 17:18 by 216的故事
[考研] 一志愿985,本科211,0817化学工程与技术319求调剂 +6 Liwangman 2026-03-15 6/300 2026-03-18 13:21 by 尽舜尧1
[考博] 环境领域全国重点实验室招收博士1-2名 +3 QGZDSYS 2026-03-13 5/250 2026-03-18 11:13 by QGZDSYS
[考研] 0703化学求调剂 总分331 +3 ZY-05 2026-03-13 3/150 2026-03-18 10:58 by macy2011
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +6 困于星晨 2026-03-17 6/300 2026-03-18 10:21 by kkcoco25
[考研] 278求调剂 +5 烟火先于春 2026-03-17 5/250 2026-03-18 08:43 by 星空星月
[考博] 26博士申请 +3 1042136743 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:30 by 轻松不少随
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:12 by ruiyingmiao
[考研] 211本,11408一志愿中科院277分,曾在中科院自动化所实习 +6 Losir 2026-03-12 7/350 2026-03-17 12:09 by danranxie
[考研] 0854控制工程 359求调剂 可跨专业 +3 626776879 2026-03-14 9/450 2026-03-16 17:42 by 626776879
[考研] 318求调剂 +3 Yanyali 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:41 by houyaoxu
[考博] 东华理工大学化材专业26届硕士博士申请 +6 zlingli 2026-03-13 6/300 2026-03-15 20:00 by ryzcf
[基金申请] 现在如何回避去年的某一个专家,不知道名字 +3 zk200107 2026-03-12 6/300 2026-03-14 17:13 by zk200107
[考研] 255求调剂 +3 李嘉慧, 2026-03-12 4/200 2026-03-14 16:58 by 有只狸奴
[考研] 复试调剂 +4 z1z2z3879 2026-03-14 5/250 2026-03-14 16:30 by JourneyLucky
[考研] 求b区学校调剂 +3 周56 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:20 by JourneyLucky
[考研] 307求调剂 +5 超级伊昂大王 2026-03-12 5/250 2026-03-13 15:56 by 棒棒球手
[考研] 一志愿山大07化学 332分 四六级已过 本科山东双非 求调剂! +3 不想理你 2026-03-12 3/150 2026-03-13 14:18 by JourneyLucky
[考研] 277求调剂 +4 anchor17 2026-03-12 4/200 2026-03-13 11:15 by 白夜悠长
[考研] 290求调剂 +3 ADT 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:19 by peike
信息提示
请填处理意见