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xhrenpp

银虫 (初入文坛)

[求助] 有关物质分析方法的验证

有关物质分为已知杂质和未知杂质,
如果是未知杂货需要做的有:
1.系统适用性试验
2.专属性
3.检测限
4.溶液的稳定性
5.耐用性
已知杂质需要做的有:
1.系统适用性
2.准确度
3.精密度
4.专属性
5.定量限
6.线性
7.溶液的稳定性
8.耐用性
问题1:其中已知杂质的系统适用性是配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析,该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%。那么未知杂质的系统适用性试验应该如何进行呢?
问题2:未知杂质中检测限的测定,因无法获得杂质来源,是否应该用供试品溶液测定,观察杂质峰与噪音响应的比例?
问题3:如果有多个已知杂质,且都是用同种HPLC条件分离测定的,那上述7个验证项目(除专属性外)是否都需要用不同的杂质配制溶液后重复检测呢?
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zcl0313

金虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by ltxin2009 at 2011-09-08 08:54:36
关于多个已知杂质的分析方法验证表述不太清楚,用混合溶液做,那么标准曲线是每个杂质各做一条吗?定量限以哪个杂质的信号峰为准呢?准确度、精密度、稳定性、耐用性等项目的检测指标是每个杂质都需要看吗?
回答: ...

想问下第2条,为什么定量限要分别做,不能用混合样?为什么不能将杂质混一起走样,做出每个杂质的定量限

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

17楼2015-07-15 15:25:12
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

xhrenpp(金币+5): 关于多个已知杂质的分析方法验证表述不太清楚,用混合溶液做,那么标准曲线是每个杂质各做一条吗?定量限以哪个杂质的信号峰为准呢?准确度、精密度、稳定性、耐用性等项目的检测指标是每个杂质都需要看吗? 2011-09-07 08:06:48
1、如果是自身对照,取自身对照溶液连续进6针。
2、用供试品溶液逐步稀释,直到主峰与噪音的高度约为3.
3、看不太明白。对于多个杂质,准确度、精密度、线性、溶液稳定性试验一般用混合样同时做。
2楼2011-09-05 09:45:33
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xhrenpp

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ltxin2009 at 2011-09-05 09:45:33:
1、如果是自身对照,取自身对照溶液连续进6针。
2、用供试品溶液逐步稀释,直到主峰与噪音的高度约为3.
3、看不太明白。对于多个杂质,准确度、精密度、线性、溶液稳定性试验一般用混合样同时做。

那这样说来,已知杂质和未知杂质的方法学验证不是没有区别吗
3楼2011-09-05 09:49:02
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by xhrenpp at 2011-09-05 09:49:02:
那这样说来,已知杂质和未知杂质的方法学验证不是没有区别吗

有,至少不用做准确度。
4楼2011-09-05 10:06:09
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