| 查看: 1162 | 回复: 9 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
[交流]
[求助]关于TPR实验中空速的选择。
|
|||
|
最近搭建了TPR装置，做了几个样品，发现几个问题： 1、大部分标准的TPR（成品仪器）样品量一般在50mg左右，气体流量在30ml左右。该条件是如何确定的？我的反应管内径6mm，样品比重接近2，这样的话，几十毫克的量在反应管中高度只有几个毫米，对实验会有什么影响？ 2、我在测试过程中采用500mg样品（呵呵，没经验啊），30ml/min的10％H2，低温时情况很好，可是800度以上的时候，突然间温度大幅度波动，最大的时候波动达到300度，停止加热，波动马上消失。跟师兄讨论，说是飞温了，有可能是床层、空速没有匹配好。 那么，请教虫虫们，TPR过程中，样品量和空速的选取本着什么原则呢？ 另外，我在TCD之前采用的是硅胶脱水，不知道可以否，因为据说硅胶无法脱出微量水。 [ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-5 at 18:39 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
课题组(化学、化工、环境、能源、材料相关方向)欢迎你的加入
已经有14人回复
-
国家大人才课题组招收化学、材料化工类2026年调剂生
已经有0人回复
-
专业论文润色/翻译怎么收费?
已经有118人回复
-
国家大人才课题组招收化学、材料化工类2026年调剂生
已经有0人回复
-
天津科技大学-（院士团队）先进纤维与纸基功能材料团队 招收2026硕士调剂生
已经有0人回复
-
吉林工程技术师范学院 交叉学科研究院（08/07） 招收调剂
已经有4人回复
-
国家大人才课题组招收化学、材料化工类2026年调剂生
已经有0人回复
-
化工-材料与化工接收调剂3名
已经有0人回复
-
贵州大学2026年硕士研究生招生调剂缺额信息
已经有3人回复
-
河南理工大学化学化工学院招收硕士调剂生2名
已经有0人回复
-
大连工业大学招硕士研究生
已经有0人回复
xmclyn
铁杆木虫 (知名作家)
男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
- 应助: 82 (初中生)
- 贵宾: 0.03
- 金币: 14332.8
- 散金: 29
- 红花: 13
- 帖子: 6656
- 在线: 921.4小时
- 虫号: 292393
- 注册: 2006-11-04
- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
2楼2006-11-21 11:09:16
3楼2006-11-21 14:49:31
coco2004
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 17 (小学生)
- 金币: 5600.8
- 帖子: 457
- 在线: 232.2小时
- 虫号: 283316
- 注册: 2006-10-08
- 性别: MM
- 专业: 催化化学
4楼2006-11-21 15:09:18
5楼2006-11-21 15:18:36
coco2004
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 17 (小学生)
- 金币: 5600.8
- 帖子: 457
- 在线: 232.2小时
- 虫号: 283316
- 注册: 2006-10-08
- 性别: MM
- 专业: 催化化学
6楼2006-11-21 15:51:48
7楼2006-11-21 16:00:00
edward.sun
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 602.8
- 红花: 1
- 帖子: 89
- 在线: 11.2小时
- 虫号: 280482
- 注册: 2006-09-17
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
关于TPR的问题
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢，相当详细了。而且清晰！：）这些里面我只用过温控仪，确实有很大关系呢。质量也是和价钱成正比的呀！：）
rabbit7708(金币+3):谢谢，相当详细了。而且清晰！：）这些里面我只用过温控仪，确实有很大关系呢。质量也是和价钱成正比的呀！：）
|
关于第一个问题，确定加入催化剂的量和气体流速的原则，觉得与几个方面有关系，1.天平的最低称量值。2.信号峰的多少和各个峰的差别。3.出峰时间。比如一般来讲样品加入少会好一点（我以前做实验都是30mg。你的50mg是从那里来的），这个量的选取是因为再少的量天平称量就有误差了。样品的量大，信号峰分离就不明显，容易两个峰分不开，所以量要少一点好。当然，气流要慢一点好，快的话可能有些信号就没有了，但是液不能太慢，太慢可能使得一些峰不能还原。温度也选择也是这样。应该来讲，一般来讲，所谓常用条件是来参考的，具体的实验，您还是要具体对两三个样品来确定，找到最佳调节，然后再确定该条件，平行做其它的催化剂才有的比较。 关于飞温，这个问题应该与你的控温装置有关系。可能是您的控温仪器在低温是进行了自整定，但是没有在800度附近自整定的原因，需要升温到800度，然后自整定。 个人意见，仅供参考 |
8楼2006-11-22 09:56:04
9楼2006-11-22 13:34:39
10楼2006-11-22 16:07:13
