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[求助]关于TPR实验中空速的选择。
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最近搭建了TPR装置,做了几个样品,发现几个问题: 1、大部分标准的TPR(成品仪器)样品量一般在50mg左右,气体流量在30ml左右。该条件是如何确定的?我的反应管内径6mm,样品比重接近2,这样的话,几十毫克的量在反应管中高度只有几个毫米,对实验会有什么影响? 2、我在测试过程中采用500mg样品(呵呵,没经验啊),30ml/min的10%H2,低温时情况很好,可是800度以上的时候,突然间温度大幅度波动,最大的时候波动达到300度,停止加热,波动马上消失。跟师兄讨论,说是飞温了,有可能是床层、空速没有匹配好。 那么,请教虫虫们,TPR过程中,样品量和空速的选取本着什么原则呢? 另外,我在TCD之前采用的是硅胶脱水,不知道可以否,因为据说硅胶无法脱出微量水。 [ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-5 at 18:39 ] |
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9楼2006-11-22 13:34:39
xmclyn
铁杆木虫 (知名作家)
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3楼2006-11-21 14:49:31
coco2004
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4楼2006-11-21 15:09:18










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