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[求助]关于TPR实验中空速的选择。
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最近搭建了TPR装置，做了几个样品，发现几个问题： 1、大部分标准的TPR（成品仪器）样品量一般在50mg左右，气体流量在30ml左右。该条件是如何确定的？我的反应管内径6mm，样品比重接近2，这样的话，几十毫克的量在反应管中高度只有几个毫米，对实验会有什么影响？ 2、我在测试过程中采用500mg样品（呵呵，没经验啊），30ml/min的10％H2，低温时情况很好，可是800度以上的时候，突然间温度大幅度波动，最大的时候波动达到300度，停止加热，波动马上消失。跟师兄讨论，说是飞温了，有可能是床层、空速没有匹配好。 那么，请教虫虫们，TPR过程中，样品量和空速的选取本着什么原则呢？ 另外，我在TCD之前采用的是硅胶脱水，不知道可以否，因为据说硅胶无法脱出微量水。 [ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-5 at 18:39 ] |
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edward.sun
金虫 (小有名气)
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关于TPR的问题
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rabbit7708(金币+3):谢谢，相当详细了。而且清晰！：）这些里面我只用过温控仪，确实有很大关系呢。质量也是和价钱成正比的呀！：）
rabbit7708(金币+3):谢谢，相当详细了。而且清晰！：）这些里面我只用过温控仪，确实有很大关系呢。质量也是和价钱成正比的呀！：）
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关于第一个问题，确定加入催化剂的量和气体流速的原则，觉得与几个方面有关系，1.天平的最低称量值。2.信号峰的多少和各个峰的差别。3.出峰时间。比如一般来讲样品加入少会好一点（我以前做实验都是30mg。你的50mg是从那里来的），这个量的选取是因为再少的量天平称量就有误差了。样品的量大，信号峰分离就不明显，容易两个峰分不开，所以量要少一点好。当然，气流要慢一点好，快的话可能有些信号就没有了，但是液不能太慢，太慢可能使得一些峰不能还原。温度也选择也是这样。应该来讲，一般来讲，所谓常用条件是来参考的，具体的实验，您还是要具体对两三个样品来确定，找到最佳调节，然后再确定该条件，平行做其它的催化剂才有的比较。 关于飞温，这个问题应该与你的控温装置有关系。可能是您的控温仪器在低温是进行了自整定，但是没有在800度附近自整定的原因，需要升温到800度，然后自整定。 个人意见，仅供参考 |
8楼2006-11-22 09:56:04
xmclyn
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coco2004
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4楼2006-11-21 15:09:18
50