24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1175  |  回复: 9
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

keaphon

金虫 (小有名气)

[交流] [求助]关于TPR实验中空速的选择。

最近搭建了TPR装置,做了几个样品,发现几个问题:
1、大部分标准的TPR(成品仪器)样品量一般在50mg左右,气体流量在30ml左右。该条件是如何确定的?我的反应管内径6mm,样品比重接近2,这样的话,几十毫克的量在反应管中高度只有几个毫米,对实验会有什么影响?
2、我在测试过程中采用500mg样品(呵呵,没经验啊),30ml/min的10%H2,低温时情况很好,可是800度以上的时候,突然间温度大幅度波动,最大的时候波动达到300度,停止加热,波动马上消失。跟师兄讨论,说是飞温了,有可能是床层、空速没有匹配好。
  那么,请教虫虫们,TPR过程中,样品量和空速的选取本着什么原则呢?
  另外,我在TCD之前采用的是硅胶脱水,不知道可以否,因为据说硅胶无法脱出微量水。

[ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-5 at 18:39 ]
回复此楼
五年后重新回归可研,自勉!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

keaphon

金虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):谢谢,有始有终。好习惯!:)
呵呵,昨天重新做了一次实验,同样的样品,同样的升温程序,载气流量,唯独将样品量由前一天的500mg降低到100mg,结果没有发现飞温现象,温度一直很平稳,呈线性上升。
结论: 飞温与温控无关,应该是由于空速太低导致还原放热无法及时带出,在高温时加剧,结果导致飞温。
  谢谢各位的指点,很多很有价值的建议,我会在以后留意,谢谢斑竹的支持。
五年后重新回归可研,自勉!
10楼2006-11-22 16:07:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作


berlin(金币+1):感谢应助,继续讨论
我认为TPR中H2混合气的流速与色谱有关系,一般TCD的载气在30-40之间,根据你色谱的最佳载气流速来选择H2混合气的流速。
样品装量应该与信号对应,样品太多,太少都不好,你可以实验几次,找到一个相对较好的量,使TPR的峰比较好。
飞温与你的控温装置有关系,与别的无关。
我以前用KOH吸收水。
不知道说的对不对,大家交流吧
2楼2006-11-21 11:09:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

keaphon

金虫 (小有名气)

感谢楼上虫虫的解释。但是关于飞温的问题:由于我采用控温热偶在炉膛内,而在床层内另外加了一个热偶监视床层温度。在床层温度波动的时候,炉温是很稳定的线性增长,没有出现任何的波动。应该不会是控温系统的问题吧。
我在想,还原反应是一个强放热的反应,会不会是我取的样品量太多(500mg),而空速过小,使得反应产生的热不能被带走,从而导致飞温呢?
  可是,如果是这样的话,为什么会不是简单的温度飙升,而是接近三百度的波动呢?
五年后重新回归可研,自勉!
3楼2006-11-21 14:49:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

coco2004

铁杆木虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):呵呵。一直关注本版的热心虫子,奖励喽!:)
影响TPR的因素:
     催化剂的重量: 理论上, Tm不受催化剂重量的影响。实际上 ,催化剂装量过多,不但会使TPR峰数目减少,而且使Tm升高。当催化剂装量过多时,会造成检测温度和催化剂实际温度的偏差,且还原时催化剂床层内形成H2浓度梯度。
     关于水的问题:我们这里如果消除一般用冷阱!
不知道对楼主会不会有帮助!
4楼2006-11-21 15:09:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0854调剂 +5 950824he@ 2026-04-09 5/250 2026-04-10 00:15 by lwk2004
[考研] 297求调剂 +8 Kwgyz 2026-04-09 8/400 2026-04-09 23:22 by may_新宇
[考研] 江苏大学 工科调剂 捡漏 +3 Evan_Liu 2026-04-09 4/200 2026-04-09 22:52 by yang婷
[考研] 286求调剂 +6 草木不言 2026-04-04 6/300 2026-04-09 21:06 by 286640313
[考研] 求机械专硕297第二批调剂 +5 拾柒12。 2026-04-08 5/250 2026-04-09 16:43 by 允当适度
[考研] 材料调剂 +14 一样YWY 2026-04-05 15/750 2026-04-09 13:36 by 故人??
[考研] 302分求调剂 +4 凡语祈愿 2026-04-08 5/250 2026-04-08 22:03 by 土木硕士招生
[考研] 一志愿吉大化学327求调剂 +12 王王白石 2026-04-06 13/650 2026-04-08 16:05 by luoyongfeng
[考研] 一志愿211,化学学硕,310分,本科重点双非,求调剂 +20 努力奋斗112 2026-04-07 21/1050 2026-04-08 14:54 by screening
[考研] 机械调剂 +3 zzzbcb 2026-04-07 3/150 2026-04-07 22:19 by hemengdong
[考研] 331求调剂 +5 张元一 2026-04-07 6/300 2026-04-07 22:13 by hemengdong
[考研] 301求调剂 +18 121. 2026-04-04 18/900 2026-04-07 17:49 by 蓝云思雨
[考研] 22408 318分求调剂 +4 勤奋的小笼包 2026-04-06 6/300 2026-04-07 15:05 by 纸鹤555
[考研] 一志愿西北农林畜牧专硕336分求调剂 +3 5ourr 2026-04-03 3/150 2026-04-05 10:40 by JOKER0401
[考研] 083200 333求调剂 +3 十二!! 2026-04-04 3/150 2026-04-05 08:28 by barlinike
[考研] 278求调剂 +14 范婷娜 2026-04-04 15/750 2026-04-04 22:15 by lqwchd
[考研] 283分求调剂 +7 小聂爱学习 2026-04-03 7/350 2026-04-04 21:51 by hemengdong
[考研] 材料调剂 +11 吴棂颖! 2026-04-03 11/550 2026-04-04 09:56 by 小小树2024
[考研] 数二英二348求调剂 +4 hxdzj1 2026-04-03 5/250 2026-04-03 21:25 by zhq0425
[考研] 数一英一285求调剂 +7 AZMK 2026-04-03 9/450 2026-04-03 13:03 by ms629
信息提示
请填处理意见