应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » [求助]关于TPR实验中空速的选择。
51/1返回列表
查看: 1130  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

keaphon

金虫 (小有名气)

[交流] [求助]关于TPR实验中空速的选择。

最近搭建了TPR装置，做了几个样品，发现几个问题：
1、大部分标准的TPR（成品仪器）样品量一般在50mg左右，气体流量在30ml左右。该条件是如何确定的？我的反应管内径6mm，样品比重接近2，这样的话，几十毫克的量在反应管中高度只有几个毫米，对实验会有什么影响？
2、我在测试过程中采用500mg样品（呵呵，没经验啊），30ml/min的10％H2，低温时情况很好，可是800度以上的时候，突然间温度大幅度波动，最大的时候波动达到300度，停止加热，波动马上消失。跟师兄讨论，说是飞温了，有可能是床层、空速没有匹配好。
  那么，请教虫虫们，TPR过程中，样品量和空速的选取本着什么原则呢？
  另外，我在TCD之前采用的是硅胶脱水，不知道可以否，因为据说硅胶无法脱出微量水。

[ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-5 at 18:39 ]
回复此楼

» 猜你喜欢
五年后重新回归可研，自勉！
1楼 2006-11-21 09:54:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

coco2004

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢一直关注。辛苦了！：）
不知道你搭建TPR装置的目的哦!不知是为了看峰型讨论催化剂性质或是别的目的。
     添加石英砂可以稀释催化剂，如果是强放热反应，可以使温度均匀些，不至于局部过热，消除温度梯度。对于传质有利，可能是由于H2与Cat接触更充分的缘故。
     不过如果是注重于峰形的话，我们这里Cat都只是一层就可以了，而且不添加石英砂的！
     个人观点，仅供参考哦！
赞一下(5人) 回复此楼
6楼2006-11-21 15:51:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
★
berlin(金币+1):感谢应助，继续讨论
我认为TPR中H2混合气的流速与色谱有关系，一般TCD的载气在30-40之间，根据你色谱的最佳载气流速来选择H2混合气的流速。
样品装量应该与信号对应，样品太多，太少都不好，你可以实验几次，找到一个相对较好的量，使TPR的峰比较好。
飞温与你的控温装置有关系，与别的无关。
我以前用KOH吸收水。
不知道说的对不对，大家交流吧
赞一下(5人) 回复此楼
2楼2006-11-21 11:09:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

keaphon

金虫 (小有名气)
感谢楼上虫虫的解释。但是关于飞温的问题：由于我采用控温热偶在炉膛内，而在床层内另外加了一个热偶监视床层温度。在床层温度波动的时候，炉温是很稳定的线性增长，没有出现任何的波动。应该不会是控温系统的问题吧。
我在想，还原反应是一个强放热的反应，会不会是我取的样品量太多（500mg），而空速过小，使得反应产生的热不能被带走，从而导致飞温呢？
  可是，如果是这样的话，为什么会不是简单的温度飙升，而是接近三百度的波动呢？
赞一下 回复此楼
五年后重新回归可研，自勉！
3楼2006-11-21 14:49:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

coco2004

铁杆木虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):呵呵。一直关注本版的热心虫子，奖励喽！：）
影响TPR的因素:
     催化剂的重量: 理论上, Tm不受催化剂重量的影响。实际上 ，催化剂装量过多，不但会使TPR峰数目减少，而且使Tm升高。当催化剂装量过多时，会造成检测温度和催化剂实际温度的偏差，且还原时催化剂床层内形成H2浓度梯度。
     关于水的问题：我们这里如果消除一般用冷阱！
不知道对楼主会不会有帮助！
赞一下(5人) 回复此楼
4楼2006-11-21 15:09:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿中国海洋大学，生物学，301分，求调剂 +5 1孙悟空 2026-03-17 6/300 2026-03-19 23:46 by zcl123
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +8 Ymlll 2026-03-18 11/550 2026-03-19 23:23 by fmesaito
[考研] 320求调剂0856 +3 不想起名字112 2026-03-19 3/150 2026-03-19 22:53 by 学员8dgXkO
[考研] 085700资源与环境308求调剂 +5 墨墨漠 2026-03-18 5/250 2026-03-19 22:40 by 学员8dgXkO
[考研] 085600材料与化工 求调剂 +14 enenenhui 2026-03-13 15/750 2026-03-19 21:53 by allen-yin
[考研] 材料与化工求调剂 +7 为学666 2026-03-16 7/350 2026-03-19 14:48 by 尽舜尧1
[考研] 一志愿 西北大学 ，070300化学学硕，总分287，双非一本，求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-19 3/150 2026-03-19 13:36 by houyaoxu
[考研] 0817调剂 +3 没有答案_ 2026-03-14 3/150 2026-03-19 09:51 by Xu de nuo
[考研] 354求调剂 +4 Tyoumou 2026-03-18 7/350 2026-03-18 21:45 by Tyoumou
[考研] 材料专硕306英一数二 +10 z1z2z3879 2026-03-16 13/650 2026-03-18 14:20 by 007_lilei
[考研] 299求调剂 +5 △小透明* 2026-03-17 5/250 2026-03-18 11:49 by 尽舜尧1
[考研] 278求调剂 +5 烟火先于春 2026-03-17 5/250 2026-03-18 08:43 by 星空星月
[考研] 296求调剂 +5 大口吃饭 身体健 2026-03-13 5/250 2026-03-17 21:05 by 不惑可乐
[考研] 268求调剂 +8 一定有学上- 2026-03-14 9/450 2026-03-17 17:47 by laoshidan
[考研] 有没有道铁/土木的想调剂南林，给自己招师弟中～ +3 TqlXswl 2026-03-16 7/350 2026-03-17 15:23 by TqlXswl
[考研] 304求调剂 +5 素年祭语 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
[考研] 277材料科学与工程080500求调剂 +3 自由煎饼果子 2026-03-16 3/150 2026-03-16 14:10 by 运气yunqi
[考研] 297求调剂 +4 学海漂泊 2026-03-13 4/200 2026-03-14 11:51 by 热情沙漠
[考研] 330求调剂 +3 ?酱给调剂跪了 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:13 by JourneyLucky
[考研] 0856材料与化工301求调剂 +5 奕束光 2026-03-13 5/250 2026-03-13 22:00 by 星空星月
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭