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[求助]关于TPR实验中空速的选择。
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最近搭建了TPR装置，做了几个样品，发现几个问题： 1、大部分标准的TPR（成品仪器）样品量一般在50mg左右，气体流量在30ml左右。该条件是如何确定的？我的反应管内径6mm，样品比重接近2，这样的话，几十毫克的量在反应管中高度只有几个毫米，对实验会有什么影响？ 2、我在测试过程中采用500mg样品（呵呵，没经验啊），30ml/min的10％H2，低温时情况很好，可是800度以上的时候，突然间温度大幅度波动，最大的时候波动达到300度，停止加热，波动马上消失。跟师兄讨论，说是飞温了，有可能是床层、空速没有匹配好。 那么，请教虫虫们，TPR过程中，样品量和空速的选取本着什么原则呢？ 另外，我在TCD之前采用的是硅胶脱水，不知道可以否，因为据说硅胶无法脱出微量水。 [ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-5 at 18:39 ] |
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