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yangliguo007

木虫 (著名写手)

[求助] 单糖的PMP衍生化遇到问题,困扰许久,请各位大侠帮忙。谢谢!!十分感谢!

我现在做标准单糖的PMP衍生化,用HPLC检测,用的是C18柱,对照品是葡萄糖、甘露糖、半乳糖,鼠李糖,阿拉伯糖和木糖,出现的问题是:各单糖对照品在同一个时间出峰,混和各单糖标品后也只出现一个峰,到底是怎么回事呢???流动相比例我也尝试很多种,可还是出现同样的问题,实验进行不下去,头疼啊!!!!具体的实验方法
单糖混合液的制备:
配制浓度为0.36μg单糖标准品溶液,取其100μL与0.6mol/LNaOH溶液100μL混合,再加入0.5mol/LPMP甲醇溶液200μL混匀。70℃水浴反应100min,冷却至室温10min后,加0.3mol/LHCl溶液200μL中和,加水900μL,混匀,加入氯仿1.5m萃取,混匀,静置,弃氯仿相,依法萃取3次,水相经0.45μm滤膜过滤后进样。
色谱条件:
进样量20μL,流动相为17%的乙腈-磷酸盐缓冲液,流速1mL/min
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物竞天择,适者生存。
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dazhu821

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

yangliguo007(金币+5): 谢谢您!这篇文章很好!但是我的问题貌似还是解决不了。。。 2011-08-30 10:35:46
最近正好看到了一些这方面的文献,你看看这篇文献
2楼2011-08-30 00:34:10
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宋大炮

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我也是遇到相应的问题呢,呵呵,葡萄糖和半乳糖是不是只有一个峰啊
3楼2011-08-31 09:21:46
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xingkong544

铜虫 (小有名气)

您好,我最近也在做这个实验,也是遇到了同样的问题,我想问下您当时是怎样解决的啊?我已经被困了快3个月了…泪奔啊。虽然不知道您能不能回答我,还是抱着侥幸的心态试试吧

发自小木虫Android客户端
4楼2017-05-16 10:37:53
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jianlongli

金虫 (初入文坛)

你好,你的0.5 M  PMP是如何配制呢,我的不溶解呢??????
激情自我
5楼2017-12-19 10:05:08
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