应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求解这个TG-DSC？？？不甚感激！！！沉淀法制备掺铝氧化锌ZAO
111/2返回列表12下一页
查看: 2432  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

guoyoupei

银虫 (小有名气)

[求助] 求解这个TG-DSC？？？不甚感激！！！沉淀法制备掺铝氧化锌ZAO

制备过程：
       以硝酸锌和硝酸铝为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，氨水为pH调节剂，聚乙二醇为分散剂。
      量取一定量的硝酸锌溶液及与锌盐成不同质量比的铝盐，反应温度为60℃，称取一定量的聚乙二醇-2000加入烧杯中，此溶液为A溶液。
     量取NH4HCO3溶液，用氨水NH3H2O溶液调节pH值至8-9，此溶液为B溶液。
     将A缓慢加入B中，滴加完毕后再次用氨水调节pH值至8-9，得到白色沉淀，反应30min，陈化1h，离心，洗涤，干燥得前驱体沉淀。


[ Last edited by guoyoupei on 2011-8-24 at 22:59 ]
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

ZnO微纳米问题集锦

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-08-24 22:56:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sltmac

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
想问一下，你这个离心之后是怎么洗涤的啊？是再分散再离心这样子洗涤的？
赞一下 回复此楼
云淡风轻
2楼2011-09-07 10:16:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

聽膤洛

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请问你这ZAO粉体粒径是多少？我做这个ZAO粉体都做不到100nano以内，好悲剧，楼主给点提示好不好？
赞一下 回复此楼
3楼2011-09-19 15:42:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

apollo5206

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

guoyoupei(金币+5): 2011-10-01 08:43:24
个人的一点建议：如果XRD上没有杂相，应该考虑样品在洗涤时是不是将杂质洗干净。
赞一下 回复此楼
4楼2011-09-19 22:16:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liguangjun39

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
guoyoupei(金币+10): 2011-10-01 08:42:39
lchpy(金币+1): thanks 2011-10-10 09:27:04
200度的峰是吸热峰，对应的是有机物的去除，至于后面这些，应该是氧化锌的，而550度对应的是无定形氧化铝向r-氧化铝转变
赞一下(1人) 回复此楼
加油哦
5楼2011-09-20 11:23:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guoyoupei

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 聽膤洛 at 2011-09-19 15:42:38:
请问你这ZAO粉体粒径是多少？我做这个ZAO粉体都做不到100nano以内，好悲剧，楼主给点提示好不好？

洗涤沉淀的时候多用有机溶剂洗涤几次，置换出里面的水，前驱体沉淀里水多的话就很容易团聚，用有机溶剂洗涤也不能完全置换出水，只能尽量使沉淀里的水少点。分散粉体时，分散一次后，下次就取取上清液分散，我做的粉体也不能完全达到100nm以内，氧化锌很容易团聚。做出来的粉体要放在有防潮剂的地方，或烘箱里，要不然放几天就团聚了。
赞一下 回复此楼
6楼2011-10-01 08:54:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guoyoupei

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sltmac at 2011-09-07 10:16:07:
想问一下，你这个离心之后是怎么洗涤的啊？是再分散再离心这样子洗涤的？

恩，差不多就是你说的这个意思
赞一下 回复此楼
7楼2011-10-01 08:55:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guoyoupei

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by liguangjun39 at 2011-09-20 11:23:06:
200度的峰是吸热峰，对应的是有机物的去除，至于后面这些，应该是氧化锌的，而550度对应的是无定形氧化铝向r-氧化铝转变

可不可以再请教你一个TG-DSC的问题，就是下面这个图（制作的过程跟上一个一样），我是这么分析的140℃的吸热峰，为物理吸附水和结合水的排除过程以及硝酸盐的分解过程；320℃左右的吸热峰，为凝胶中的有机物氧化分解；在后面的两个小峰是氧化锌和氧化铝的峰，840℃时的峰是不是α氧化铝向γ氧化铝的转变？因为我看文献里，氧化铝的晶形转变大部分都是在800℃左右的
赞一下 回复此楼
8楼2011-10-01 09:04:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liguangjun39

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by guoyoupei at 2011-10-01 09:04:46:
可不可以再请教你一个TG-DSC的问题，就是下面这个图（制作的过程跟上一个一样），我是这么分析的140℃的吸热峰，为物理吸附水和结合水的排除过程以及硝酸盐的分解过程；320℃左右的吸热峰，为凝胶中的有机物氧化 ...

840是γ氧化铝向α氧化铝转变
我做过氧化铝，前面你得解释清楚，300度为什么放热？
赞一下 回复此楼
加油哦
9楼2011-10-08 09:51:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guoyoupei

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by liguangjun39 at 2011-10-08 09:51:18:
840是γ氧化铝向α氧化铝转变
我做过氧化铝，前面你得解释清楚，300度为什么放热？

300度的放热是因为沉淀中的有机物（里面的分散剂聚乙二醇，还有乙醇）燃烧分解，这个解释是否合理呢？
赞一下 回复此楼
10楼2011-10-10 09:25:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 guoyoupei 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +8 archvillain 2026-08-15 15/750 2026-08-15 16:23 by 医学老男孩
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +27 医学老男孩 2026-08-13 58/2900 2026-08-15 15:57 by GZUZM
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？ +7 Ldrop2023 2026-08-13 7/350 2026-08-15 15:57 by mzhh2000
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 5/250 2026-08-15 14:58 by QXtWNz7PI7wZ
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 HFw0lei2R37i 2026-08-14 8/400 2026-08-15 14:41 by QXtWNz7PI7wZ
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +7 majunge000 2026-08-11 9/450 2026-08-15 13:34 by kiz2011
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 3/150 2026-08-15 12:33 by KxMI1BYBxWX1
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 7lpolszZVXgi 2026-08-14 8/400 2026-08-15 11:53 by KxMI1BYBxWX1
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 5/250 2026-08-15 07:09 by 4wMiSEwB6436
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 7lpolszZVXgi 2026-08-14 5/250 2026-08-15 04:41 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-14 22:32 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] FileCode能看出啥？ +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 结合人工智能，周易传统文化，filecode打分制来了，3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 什么时候出结果，有咨询渠道？？？ +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭