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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求解这个TG-DSC？？？不甚感激！！！沉淀法制备掺铝氧化锌ZAO
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guoyoupei

银虫 (小有名气)

[求助] 求解这个TG-DSC？？？不甚感激！！！沉淀法制备掺铝氧化锌ZAO

制备过程：
       以硝酸锌和硝酸铝为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，氨水为pH调节剂，聚乙二醇为分散剂。
      量取一定量的硝酸锌溶液及与锌盐成不同质量比的铝盐，反应温度为60℃，称取一定量的聚乙二醇-2000加入烧杯中，此溶液为A溶液。
     量取NH4HCO3溶液，用氨水NH3H2O溶液调节pH值至8-9，此溶液为B溶液。
     将A缓慢加入B中，滴加完毕后再次用氨水调节pH值至8-9，得到白色沉淀，反应30min，陈化1h，离心，洗涤，干燥得前驱体沉淀。


[ Last edited by guoyoupei on 2011-8-24 at 22:59 ]
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1楼 2011-08-24 22:56:51
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sltmac

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
想问一下，你这个离心之后是怎么洗涤的啊？是再分散再离心这样子洗涤的？
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云淡风轻
2楼2011-09-07 10:16:07
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聽膤洛

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请问你这ZAO粉体粒径是多少？我做这个ZAO粉体都做不到100nano以内，好悲剧，楼主给点提示好不好？
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3楼2011-09-19 15:42:38
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apollo5206

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

guoyoupei(金币+5): 2011-10-01 08:43:24
个人的一点建议：如果XRD上没有杂相，应该考虑样品在洗涤时是不是将杂质洗干净。
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4楼2011-09-19 22:16:44
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liguangjun39

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
guoyoupei(金币+10): 2011-10-01 08:42:39
lchpy(金币+1): thanks 2011-10-10 09:27:04
200度的峰是吸热峰，对应的是有机物的去除，至于后面这些，应该是氧化锌的，而550度对应的是无定形氧化铝向r-氧化铝转变
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5楼2011-09-20 11:23:06
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guoyoupei

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 聽膤洛 at 2011-09-19 15:42:38:
请问你这ZAO粉体粒径是多少？我做这个ZAO粉体都做不到100nano以内，好悲剧，楼主给点提示好不好？

洗涤沉淀的时候多用有机溶剂洗涤几次，置换出里面的水，前驱体沉淀里水多的话就很容易团聚，用有机溶剂洗涤也不能完全置换出水，只能尽量使沉淀里的水少点。分散粉体时，分散一次后，下次就取取上清液分散，我做的粉体也不能完全达到100nm以内，氧化锌很容易团聚。做出来的粉体要放在有防潮剂的地方，或烘箱里，要不然放几天就团聚了。
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6楼2011-10-01 08:54:07
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guoyoupei

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sltmac at 2011-09-07 10:16:07:
想问一下，你这个离心之后是怎么洗涤的啊？是再分散再离心这样子洗涤的？

恩，差不多就是你说的这个意思
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7楼2011-10-01 08:55:55
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guoyoupei

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by liguangjun39 at 2011-09-20 11:23:06:
200度的峰是吸热峰，对应的是有机物的去除，至于后面这些，应该是氧化锌的，而550度对应的是无定形氧化铝向r-氧化铝转变

可不可以再请教你一个TG-DSC的问题，就是下面这个图（制作的过程跟上一个一样），我是这么分析的140℃的吸热峰，为物理吸附水和结合水的排除过程以及硝酸盐的分解过程；320℃左右的吸热峰，为凝胶中的有机物氧化分解；在后面的两个小峰是氧化锌和氧化铝的峰，840℃时的峰是不是α氧化铝向γ氧化铝的转变？因为我看文献里，氧化铝的晶形转变大部分都是在800℃左右的
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8楼2011-10-01 09:04:46
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liguangjun39

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by guoyoupei at 2011-10-01 09:04:46:
可不可以再请教你一个TG-DSC的问题，就是下面这个图（制作的过程跟上一个一样），我是这么分析的140℃的吸热峰，为物理吸附水和结合水的排除过程以及硝酸盐的分解过程；320℃左右的吸热峰，为凝胶中的有机物氧化 ...

840是γ氧化铝向α氧化铝转变
我做过氧化铝，前面你得解释清楚，300度为什么放热？
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9楼2011-10-08 09:51:18
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guoyoupei

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by liguangjun39 at 2011-10-08 09:51:18:
840是γ氧化铝向α氧化铝转变
我做过氧化铝，前面你得解释清楚，300度为什么放热？

300度的放热是因为沉淀中的有机物（里面的分散剂聚乙二醇，还有乙醇）燃烧分解，这个解释是否合理呢？
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10楼2011-10-10 09:25:41
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