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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求解这个TG-DSC？？？不甚感激！！！沉淀法制备掺铝氧化锌ZAO
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guoyoupei

银虫 (小有名气)

[求助] 求解这个TG-DSC？？？不甚感激！！！沉淀法制备掺铝氧化锌ZAO

制备过程：
       以硝酸锌和硝酸铝为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，氨水为pH调节剂，聚乙二醇为分散剂。
      量取一定量的硝酸锌溶液及与锌盐成不同质量比的铝盐，反应温度为60℃，称取一定量的聚乙二醇-2000加入烧杯中，此溶液为A溶液。
     量取NH4HCO3溶液，用氨水NH3H2O溶液调节pH值至8-9，此溶液为B溶液。
     将A缓慢加入B中，滴加完毕后再次用氨水调节pH值至8-9，得到白色沉淀，反应30min，陈化1h，离心，洗涤，干燥得前驱体沉淀。


[ Last edited by guoyoupei on 2011-8-24 at 22:59 ]
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1楼 2011-08-24 22:56:51
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guoyoupei

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 聽膤洛 at 2011-09-19 15:42:38:
请问你这ZAO粉体粒径是多少？我做这个ZAO粉体都做不到100nano以内，好悲剧，楼主给点提示好不好？

洗涤沉淀的时候多用有机溶剂洗涤几次，置换出里面的水，前驱体沉淀里水多的话就很容易团聚，用有机溶剂洗涤也不能完全置换出水，只能尽量使沉淀里的水少点。分散粉体时，分散一次后，下次就取取上清液分散，我做的粉体也不能完全达到100nm以内，氧化锌很容易团聚。做出来的粉体要放在有防潮剂的地方，或烘箱里，要不然放几天就团聚了。
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6楼2011-10-01 08:54:07
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sltmac

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
想问一下，你这个离心之后是怎么洗涤的啊？是再分散再离心这样子洗涤的？
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云淡风轻
2楼2011-09-07 10:16:07
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聽膤洛

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请问你这ZAO粉体粒径是多少？我做这个ZAO粉体都做不到100nano以内，好悲剧，楼主给点提示好不好？
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3楼2011-09-19 15:42:38
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apollo5206

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

guoyoupei(金币+5): 2011-10-01 08:43:24
个人的一点建议：如果XRD上没有杂相，应该考虑样品在洗涤时是不是将杂质洗干净。
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4楼2011-09-19 22:16:44
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