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guoyoupei

银虫 (小有名气)

[求助] 求解这个TG-DSC???不甚感激!!!沉淀法制备掺铝氧化锌ZAO

制备过程:
       以硝酸锌和硝酸铝为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,氨水为pH调节剂,聚乙二醇为分散剂。
      量取一定量的硝酸锌溶液及与锌盐成不同质量比的铝盐,反应温度为60℃,称取一定量的聚乙二醇-2000加入烧杯中,此溶液为A溶液。
     量取NH4HCO3溶液,用氨水NH3H2O溶液调节pH值至8-9,此溶液为B溶液。
     将A缓慢加入B中,滴加完毕后再次用氨水调节pH值至8-9,得到白色沉淀,反应30min,陈化1h,离心,洗涤,干燥得前驱体沉淀。


[ Last edited by guoyoupei on 2011-8-24 at 22:59 ]
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guoyoupei

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by liguangjun39 at 2011-09-20 11:23:06:
200度的峰是吸热峰,对应的是有机物的去除,至于后面这些,应该是氧化锌的,而550度对应的是无定形氧化铝向r-氧化铝转变

可不可以再请教你一个TG-DSC的问题,就是下面这个图(制作的过程跟上一个一样),我是这么分析的140℃的吸热峰,为物理吸附水和结合水的排除过程以及硝酸盐的分解过程;320℃左右的吸热峰,为凝胶中的有机物氧化分解;在后面的两个小峰是氧化锌和氧化铝的峰,840℃时的峰是不是α氧化铝向γ氧化铝的转变?因为我看文献里,氧化铝的晶形转变大部分都是在800℃左右的

8楼2011-10-01 09:04:46
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sltmac

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

想问一下,你这个离心之后是怎么洗涤的啊?是再分散再离心这样子洗涤的?
云淡风轻
2楼2011-09-07 10:16:07
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聽膤洛

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请问你这ZAO粉体粒径是多少?我做这个ZAO粉体都做不到100nano以内,好悲剧,楼主给点提示好不好?
3楼2011-09-19 15:42:38
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apollo5206

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

guoyoupei(金币+5): 2011-10-01 08:43:24
个人的一点建议:如果XRD上没有杂相,应该考虑样品在洗涤时是不是将杂质洗干净。
4楼2011-09-19 22:16:44
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