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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相测试 峰面积重现性很差？该怎么办才好？
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husanankeyi

新虫 (小有名气)

[求助] 液相测试 峰面积重现性很差？该怎么办才好？

液相手动进样时，峰面积重现性很差，该如何改进？？？
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1楼 2011-08-24 17:28:21
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

husanankeyi(金币+1): 非常感谢您的帮助哦。。 2011-08-25 16:33:44
进样几微升，进样器是多少的？
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2楼2011-08-24 19:15:25
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husanankeyi

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zxwcn at 2011-08-24 19:15:25:
进样几微升，进样器是多少的？

有定量环的。“至少进2倍体积的满环样品”这是什么意思啊？？我的定量环是20微升的，“至少进2倍体积的满环样品”是进样40微升吗？？

外界所有条件完全一样，设备完好，进样无气泡的情况下，手动进样几次的峰面积的相对标准差仍然无法达到0.8%。
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3楼2011-08-25 16:33:33
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-08-28 22:05:14
是40微升，可能是定量环的问题。你可以进几个20微升试试，注意同一个人操作，看准刻度，选择小量程的进样器。
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4楼2011-08-25 17:59:05
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浩海烟波

铁虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-08-28 22:05:22
把你的样品浓度配制合适一些，然后用定量环进样，就是每次都用大于定量环的体积进样，这样可以排除手动进样误差，如果还不能重复，那就是你的定量环有问题了。
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5楼2011-08-25 22:51:15
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rabit5522

木虫 (著名写手)
★
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎常来 2011-08-28 16:43:16
一般分析的定量环为20微升的定量环，你将样品配好后，理论上每次进样大于20微升，实际操作中可以以大于40个微升的进样体积进样，这样每次进样的进样体积相同，重现性会好些。。
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6楼2011-08-26 00:00:45
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szdllzx

金虫 (初入文坛)
★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-08-28 22:05:31
进样时要确定已排除进样器中的空气  建议使用1ml的进样器
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7楼2011-08-28 05:14:08
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kun616

木虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-08-28 22:05:41
你的样品 是不是混合不均匀 每次取样前 超声震荡下 再取样 试试
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8楼2011-08-28 09:41:08
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MJF628

金虫 (职业作家)
检测器稳定性怎么样
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静水深流
9楼2011-08-28 12:17:10
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yufang_1234

新虫 (初入文坛)
★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-08-28 22:05:50
你看看检测器稳不稳定   室内的温度不能变化太大，这些都是影响的  你可以直接看你的压力的变化  还有就是你的样品是不是混合均匀   进样是要同样的体积  进样速度也要把握好  最好保持一致 但是不要太快  这些你都要逐个排除哦
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10楼2011-08-28 16:53:34
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