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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 做液相回收率才40% 怎么办？？？
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

[求助] 做液相回收率才40% 怎么办？？？

各位虫，最近做了几次实验，在空白样品中加标准品3个浓度，各个浓度3个平行，由于要检测的物质有2种形态，一是游离态的氨基酸，另一是与其他氨基酸结合在一起需要盐酸水解的称为结合态的，最终在样品处理后的上清液和蛋白质水解液中检测到的目标物浓度非常低，算成回收率才40%左右。怎么办？？？本人刚接触分析化学实验，以前一直都是学生物的，在分析化学上回收率要达到多少才被大家认可？？有什么方法可以提高整个实验过程中的回收率？？我也不知道是在哪一部中被损失了。由于检测样品中目标物可以不需要用SPE，目前样品处理中还未用过SPE。但是以前刚买回标准品的时候，用SPE也试了，配置了几个不同浓度的标准品溶液，也摸索了不同的淋洗条件和洗脱条件，最终回收率也只是40%左右。怎么办啊？？？
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1楼 2011-08-23 11:02:15
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daisy-z

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

回收率和你的前处理方法是有密切相关的。而且要具体看你的实验
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3楼2011-08-23 16:26:11
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

如果是含量测定，回收率一般要求98%~102%。先看测定方法有没有问题，包括计算过程；其次是水解。
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2楼2011-08-23 14:16:41
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Cladocera

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ltxin2009 at 2011-08-23 14:16:41:
如果是含量测定，回收率一般要求98%~102%。先看测定方法有没有问题，包括计算过程；其次是水解。

液相需要这么好的回收率？我做AAS，ICP-MS通常要求标准样品回收率在85-115%，有时80%-115%也行。
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4楼2011-08-24 11:41:31
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by Cladocera at 2011-08-24 11:41:31:
液相需要这么好的回收率？我做AAS，ICP-MS通常要求标准样品回收率在85-115%，有时80%-115%也行。

我说的是药品含量测定（特别是质量标准中的方法），别的不太清楚。
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5楼2011-08-24 11:49:28
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