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梦幽一帘

新虫 (初入文坛)

[求助] 多糖 硫酸酯化 取代度

大家好,我最近在做硫酸酯化,用的氯磺酸吡啶法,先制备酯化剂,然后将葡聚糖加到酯化剂,反应一段时间,用氢氧化钠调PH到7.5,加无水乙醇沉淀,然后透析,冷冻干燥。过程大概就是这样的。但是遇到一些问题,

1、第一次实验,加氢氧化钠调PH到7.5,加无水乙醇沉淀,沉淀物是黄色的,颜色很深,但是以后再做的时候,颜色就是白色的,请问这是什么原因?

2、透析后用PEG20000浓缩,不知道PEG20000对酯化后的样品有没有影响,处理前后,的到的样品有点不一样,不知道是否有影响。

3、取代度的测定,酯化后样品加1mol/L HCL ,封管水解一段时间,发现样品不溶,有没有谁遇到这种情况?
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石高峰

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zjh755 at 2011-09-15 08:31:31
我做硫酸酯化,用的氯磺酸吡啶法,先制备酯化剂,然后将糖肽加到酯化剂,反应
操作好像差不多,没问题

你好,最近俺在做关于多糖硫酸酯化的,氯磺酸吡啶法,先制备酯化剂,然后将葡聚糖加到酯化剂,反应一段时间,用氢氧化钠调PH到7.5,加无水乙醇沉淀,然后透析,冷冻干燥。在无水乙醇沉淀前,我弄得糖加酯化试剂的量太多,太浪费醇,请问能在无水乙醇沉淀前浓缩一下吗?有没有影响
4楼2018-03-11 16:56:16
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xusongjust

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 谢谢回复! 2011-08-16 03:41:41
你酯化的时候是否在冰浴条件下?糖类酯化后,在过酸或过碱的条件下会水减,不知道你是否在后续过程中出现过酸过碱条件
2楼2011-08-15 08:38:41
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zjh755

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


jiangchunyong(金币+1): 谢谢应助!欢迎常来! 2011-09-15 08:37:55
我做硫酸酯化,用的氯磺酸吡啶法,先制备酯化剂,然后将糖肽加到酯化剂,反应
操作好像差不多,没问题
科技创新,永无止境
3楼2011-09-15 08:31:31
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rouming98

禁虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

5楼2018-03-16 16:08:21
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