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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 多糖 硫酸酯化 取代度
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梦幽一帘

新虫 (初入文坛)

[求助] 多糖 硫酸酯化 取代度

大家好，我最近在做硫酸酯化，用的氯磺酸吡啶法，先制备酯化剂，然后将葡聚糖加到酯化剂，反应一段时间，用氢氧化钠调PH到7.5，加无水乙醇沉淀，然后透析，冷冻干燥。过程大概就是这样的。但是遇到一些问题，

1、第一次实验，加氢氧化钠调PH到7.5，加无水乙醇沉淀，沉淀物是黄色的，颜色很深，但是以后再做的时候，颜色就是白色的，请问这是什么原因？

2、透析后用PEG20000浓缩，不知道PEG20000对酯化后的样品有没有影响，处理前后，的到的样品有点不一样，不知道是否有影响。

3、取代度的测定，酯化后样品加1mol/L HCL ,封管水解一段时间，发现样品不溶，有没有谁遇到这种情况？
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1楼 2011-08-13 17:11:06
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石高峰

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zjh755 at 2011-09-15 08:31:31
我做硫酸酯化，用的氯磺酸吡啶法，先制备酯化剂，然后将糖肽加到酯化剂，反应
操作好像差不多，没问题

你好，最近俺在做关于多糖硫酸酯化的，氯磺酸吡啶法，先制备酯化剂，然后将葡聚糖加到酯化剂，反应一段时间，用氢氧化钠调PH到7.5，加无水乙醇沉淀，然后透析，冷冻干燥。在无水乙醇沉淀前，我弄得糖加酯化试剂的量太多，太浪费醇，请问能在无水乙醇沉淀前浓缩一下吗？有没有影响
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4楼2018-03-11 16:56:16
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xusongjust

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢回复！ 2011-08-16 03:41:41
你酯化的时候是否在冰浴条件下？糖类酯化后，在过酸或过碱的条件下会水减，不知道你是否在后续过程中出现过酸过碱条件
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2楼2011-08-15 08:38:41
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zjh755

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢应助!欢迎常来！ 2011-09-15 08:37:55
我做硫酸酯化，用的氯磺酸吡啶法，先制备酯化剂，然后将糖肽加到酯化剂，反应
操作好像差不多，没问题
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科技创新，永无止境
3楼2011-09-15 08:31:31
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rouming98

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
5楼2018-03-16 16:08:21
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