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多糖 硫酸酯化 取代度
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大家好,我最近在做硫酸酯化,用的氯磺酸吡啶法,先制备酯化剂,然后将葡聚糖加到酯化剂,反应一段时间,用氢氧化钠调PH到7.5,加无水乙醇沉淀,然后透析,冷冻干燥。过程大概就是这样的。但是遇到一些问题, 1、第一次实验,加氢氧化钠调PH到7.5,加无水乙醇沉淀,沉淀物是黄色的,颜色很深,但是以后再做的时候,颜色就是白色的,请问这是什么原因? 2、透析后用PEG20000浓缩,不知道PEG20000对酯化后的样品有没有影响,处理前后,的到的样品有点不一样,不知道是否有影响。 3、取代度的测定,酯化后样品加1mol/L HCL ,封管水解一段时间,发现样品不溶,有没有谁遇到这种情况? |
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xusongjust
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