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guoguo168824

铁杆木虫 (著名写手)

蝈蝈

[求助] 用过聚乙二醇PEG-1000的虫子们

现在做一个反应:用聚乙二醇1000与我们合成的一个原料反应,PEG加入3倍的量,可以确定是在一端羟基上发生反应的吗?另外反应后处理时去除聚乙二醇,用水和氯仿萃取,认为聚乙二醇在氯仿中不溶解,后来发现PEG1000在氯仿中是溶解的,请问用什么溶剂萃取比较好?做过相关方面实验的虫子们,指导一下PEG在水中和氯仿中哪个的溶解性更好些?谢谢啦
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给不了的幸福……
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

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★ ★
guoguo168824(金币+2): 产物应该是不溶于水,溶于有机溶剂的,现在的问题是PEG1000在很多有机溶剂中好像都溶解,不好选择溶剂萃取 2011-08-10 10:04:54
nesimon(金币+2): 鼓励应助。 2011-08-18 17:20:30
做下核磁,看看氢的化学位移变化情况,确定反应机理。
另外你溶剂的选择得考虑你的产物性质吧
快乐积极向上
2楼2011-08-10 09:51:27
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wgs8136

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皇家神龙教之-左护法

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【答案】应助回帖

guoguo168824(金币+1): 关键是反应之后是类似表面活性剂的东西,用水沉淀不出来 2011-08-10 14:25:22
那你用水做沉降不就行了吗
快乐积极向上
3楼2011-08-10 10:17:53
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sisyphus780

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

guoguo168824(金币+1): 现在也发现这个问题了,想看看溶解度的差别,现在还没弄清楚到底在水中还是氯仿中溶解度大呢 2011-08-10 14:26:44
PEG在很多溶剂中都能很好溶解的  在氯仿中也很容易溶解
you are always on my mind.
4楼2011-08-10 14:22:42
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wgs8136

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【答案】应助回帖

guoguo168824(金币+2): 这个倒是可以试试,谢谢 2011-08-12 11:53:22
引用回帖:
3楼: Originally posted by wgs8136 at 2011-08-10 10:17:53:
那你用水做沉降不就行了吗

那是你的产物吗,产物和PEG都溶于氯仿吗/吧?
将所得样品溶于这两者的良溶剂,然后用水将产物沉降出来
类似于溶胶-凝胶的方法
快乐积极向上
5楼2011-08-10 14:47:37
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

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guoguo168824(金币+1): 哎,问题就是反应上去的东西,分子量才360,不如这个PEG1000大,郁闷啊 2011-08-10 17:18:00
单端反应啊,看你什么要求了,严格的说,过量一百倍也有双端的产物

萃取的话,这么长的PEG没那么容易分开,除非你反映上去的东西比PEG还大……
Ask Me Anything About EPOXY...
6楼2011-08-10 15:47:39
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curlsheep

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

guoguo168824(金币+1): 现在就打算用大量的水洗,希望尽可能地除去PEG,过柱子也不行,这两个分子量都很大,在柱子上应该都不走的 2011-08-10 17:19:25
PEG1000单端反应要很缓慢的滴加才行,而且怎么都会有部分的双取代产物。如果楼主用来反应的试剂是脂溶性的那么也许可以通过水洗。氯仿萃取除掉部分未反应的PEG,但是若也是水溶性的,恐怕只能过柱了。
7楼2011-08-10 16:06:53
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛

楼主你最好把你的反应说下,是什么物质和PEO反应,这样大家才能给出更合理和更具体的办法。
未来的种子深埋在过去
8楼2011-08-10 17:19:48
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

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★ ★ ★
guoguo168824(金币+9): 爬板的时候都不走,过柱子这个方法应该不行,制备级的液相都没听说过 2011-08-12 11:54:57
nesimon(金币+3): 鼓励应助。 2011-08-18 17:28:34
劝LZ还是不要折腾这个单端反应了,我都想好久了……

不过你要是纯粹为了做学术研究的话做就做吧,产量低点,我用数学的方法推算最高产率50%

350的憎水剂萃取是别指望了,想分离可以试试过柱子,或者制备级的液相,应该不难
Ask Me Anything About EPOXY...
9楼2011-08-10 18:30:43
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erics080

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★ ★ ★
guoguo168824(金币+3): 另外一端确实是疏水基团,这么说通过大量水洗,是可以将PEG除去的? 2011-08-11 08:07:47
nesimon(金币+3): 鼓励应助。 2011-08-18 17:29:13
建议直接选择PEG单甲醚的,这样反应更容易得到一端反应的
但是如果你还需要另一端羟基,那最好选择反应活性较大的进行,另外反应完后的溶液里肯定有双取代,单取代,还有未反应的,一般来说是要过柱子才能得到纯产物
当然也可以通过下一步反应完了来处理
____________________________
peg溶于水和氯仿,但是如果PEG端基被修饰上含有苯环等一些疏水基团,那么就不容易被水萃取掉,这样就可以去除未反应的PEG了
.....
10楼2011-08-10 19:11:07
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