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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

制备级的液相,说白了就是量比较大的液相,可以进比较多的样,分理处比较多的产物

劝LZ还是换个思路吧,因为按照你的设计,得到的将会有没反应的PEG,单端PEG和双端PEG,因为疏水基团不大,所以分配系数也不会太大,更何况还是三种产物……
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11楼2011-08-12 12:12:39
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binsun321

新虫 (初入文坛)

PEG不溶于正己烷
12楼2011-08-15 09:27:40
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icepolymer

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
nesimon(金币+5): 鼓励应助,热心助人奖。 2011-08-18 17:37:19
引用回帖:
1楼: Originally posted by guoguo168824 at 2011-08-10 09:46:37:
现在做一个反应:用聚乙二醇1000与我们合成的一个原料反应,PEG加入3倍的量,可以确定是在一端羟基上发生反应的吗?另外反应后处理时去除聚乙二醇,用水和氯仿萃取,认为聚乙二醇在氯仿中不溶解,后来发现PEG1000 ...

聚乙二醇 在氯仿中是溶的 并且溶得很好呢~~

高分子的很难做到单端的,只是控制量尽量做到单端而已,其它成分少点;
如果你接的那东西会带来peg性质巨大的变化,后处理还可能比较好的分离,但如果接的那东西对peg性质影响很小,分离基本不可能,上面仁兄说的制备色谱没用过,不过可以试试~
想必你是想peg两端分别接不通的东西,如果双端影响不大就将就了吧,如果要求非常严格,除了从环氧乙烷开环,基本无望~~

高分子里面 经典的peg单端的反应是 氧化银催化TsCl反应,这个是算比较准,且较好操作的近似单取代反应了
还有高分子里面 很难做到100%转化率的,所以注定你的产物里面有,单取代,双取代,零取代的,能做到95%就很了不起了,就不要再纠结了,因为1000分子量的peg改性,5%的杂质量,一般表征办法都看不出来,
13楼2011-08-15 18:48:34
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
13楼: Originally posted by icepolymer at 2011-08-15 18:48:34:
聚乙二醇 在氯仿中是溶的 并且溶得很好呢~~

高分子的很难做到单端的,只是控制量尽量做到单端而已,其它成分少点;
如果你接的那东西会带来peg性质巨大的变化,后处理还可能比较好的分离,但如果接的那东西对 ...

能说说那个氧化银催化TsCl是什么东西么
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14楼2011-08-15 19:04:10
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icepolymer

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by wolfyloner at 2011-08-15 19:04:10:
能说说那个氧化银催化TsCl是什么东西么

TsCl   对甲苯磺酰氯,活化一个羟基作用,你查查,
问问有机的TsCl 他们绝对知道
不过这东西也只是比较接近单取代而已,高分子能做个90%应该就不错了,反正少量的在里面你用nmr之类的也表征不出来(特别是分子量大的情况下)
15楼2011-08-18 16:09:13
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
15楼: Originally posted by icepolymer at 2011-08-18 16:09:13:
TsCl   对甲苯磺酰氯,活化一个羟基作用,你查查,
问问有机的TsCl 他们绝对知道
不过这东西也只是比较接近单取代而已,高分子能做个90%应该就不错了,反正少量的在里面你用nmr之类的也表征不出来(特别是分子 ...

对甲苯磺酰氯啊,这个知道,味道还记得呢,但不知道还能干这个用……

问过做有机的了,药物合成的也问过,还有个杂环的东西也能做到这个,最多貌似都是对小分子的,好像是10个碳以内来着
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16楼2011-08-18 16:54:45
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icepolymer

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by wolfyloner at 2011-08-18 16:54:45:
对甲苯磺酰氯啊,这个知道,味道还记得呢,但不知道还能干这个用……

问过做有机的了,药物合成的也问过,还有个杂环的东西也能做到这个,最多貌似都是对小分子的,好像是10个碳以内来着

原来实验室师兄做过1000分子量的  但是取代率 好像没算过,后面的步骤也没出问题~
17楼2011-08-19 08:27:07
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
17楼: Originally posted by icepolymer at 2011-08-19 08:27:07:
原来实验室师兄做过1000分子量的  但是取代率 好像没算过,后面的步骤也没出问题~

总感觉不会太高,因为单端活化的话,要么是空间位阻的原因,要么是电子云什么来着……对于这么老长的分子……
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18楼2011-08-19 09:30:52
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gorilla898

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
1094856楼: Originally posted by guoguo168824 at 2011-08-10 09:46:37:
现在做一个反应:用聚乙二醇1000与我们合成的一个原料反应,PEG加入3倍的量,可以确定是在一端羟基上发生反应的吗?另外反应后处理时去除聚乙二醇,用水和氯仿萃取,认为聚乙二醇在氯仿中不溶解,后来发现PEG1000 ...

PEG1000的话萃取肯定不行,过柱子的话PEG1000还是混合物,也不行,用液相分离吧。我们以前也做过,用的是PEG12,分子量也差不多,在国内买的!
19楼2012-03-30 09:38:51
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953020362

金虫 (正式写手)

不知道楼主最后是怎么把PEG取除掉,然后得到你想要的产品的?能否告知一下?如果有相关的论文,能否给我一份啊,谢谢楼主!
我可以!
20楼2013-10-05 20:22:16
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