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guoguo168824

铁杆木虫 (著名写手)

蝈蝈

[求助] 用过聚乙二醇PEG-1000的虫子们

现在做一个反应:用聚乙二醇1000与我们合成的一个原料反应,PEG加入3倍的量,可以确定是在一端羟基上发生反应的吗?另外反应后处理时去除聚乙二醇,用水和氯仿萃取,认为聚乙二醇在氯仿中不溶解,后来发现PEG1000在氯仿中是溶解的,请问用什么溶剂萃取比较好?做过相关方面实验的虫子们,指导一下PEG在水中和氯仿中哪个的溶解性更好些?谢谢啦
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给不了的幸福……
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icepolymer

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
nesimon(金币+5): 鼓励应助,热心助人奖。 2011-08-18 17:37:19
引用回帖:
1楼: Originally posted by guoguo168824 at 2011-08-10 09:46:37:
现在做一个反应:用聚乙二醇1000与我们合成的一个原料反应,PEG加入3倍的量,可以确定是在一端羟基上发生反应的吗?另外反应后处理时去除聚乙二醇,用水和氯仿萃取,认为聚乙二醇在氯仿中不溶解,后来发现PEG1000 ...

聚乙二醇 在氯仿中是溶的 并且溶得很好呢~~

高分子的很难做到单端的,只是控制量尽量做到单端而已,其它成分少点;
如果你接的那东西会带来peg性质巨大的变化,后处理还可能比较好的分离,但如果接的那东西对peg性质影响很小,分离基本不可能,上面仁兄说的制备色谱没用过,不过可以试试~
想必你是想peg两端分别接不通的东西,如果双端影响不大就将就了吧,如果要求非常严格,除了从环氧乙烷开环,基本无望~~

高分子里面 经典的peg单端的反应是 氧化银催化TsCl反应,这个是算比较准,且较好操作的近似单取代反应了
还有高分子里面 很难做到100%转化率的,所以注定你的产物里面有,单取代,双取代,零取代的,能做到95%就很了不起了,就不要再纠结了,因为1000分子量的peg改性,5%的杂质量,一般表征办法都看不出来,
13楼2011-08-15 18:48:34
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
guoguo168824(金币+2): 产物应该是不溶于水,溶于有机溶剂的,现在的问题是PEG1000在很多有机溶剂中好像都溶解,不好选择溶剂萃取 2011-08-10 10:04:54
nesimon(金币+2): 鼓励应助。 2011-08-18 17:20:30
做下核磁,看看氢的化学位移变化情况,确定反应机理。
另外你溶剂的选择得考虑你的产物性质吧
快乐积极向上
2楼2011-08-10 09:51:27
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

guoguo168824(金币+1): 关键是反应之后是类似表面活性剂的东西,用水沉淀不出来 2011-08-10 14:25:22
那你用水做沉降不就行了吗
快乐积极向上
3楼2011-08-10 10:17:53
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sisyphus780

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

guoguo168824(金币+1): 现在也发现这个问题了,想看看溶解度的差别,现在还没弄清楚到底在水中还是氯仿中溶解度大呢 2011-08-10 14:26:44
PEG在很多溶剂中都能很好溶解的  在氯仿中也很容易溶解
you are always on my mind.
4楼2011-08-10 14:22:42
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