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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 【求助】聚乙二醇一万（PEG-1万）怎样才能洗干净？
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1516dgh

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】聚乙二醇一万（PEG-1万）怎样才能洗干净？

用聚乙二醇一万（即 PEG-1万）合成无机纳米粒子，因为PEG-1万的凝固点（熔点）高达60多度，那么如何才能洗得很干净？
我用近100度的热水洗涤后，用离心或抽滤，但在这过过程中，热水很快降温，从而导致PEG-1万无法洗得很干净。洗不干净，压片后测电导率就会比不用PEG-1万的样品低约100倍。为了得到好的导电性，所以要把PEG-1万洗得很干净才行。请教各位大侠有什么好方法？



实验发现：1g PEG-1万，分别用25mL的甲苯，丙酮，四氢呋喃，水，进行搅拌，发现：PEG-1万，在甲苯，丙酮和四氢呋喃中几乎不溶解，在水中完全溶解为透明溶液。
但水洗3次和乙醇洗1次后的粉末，压片测导电性能却发现，用过PEG-1万的比不用PEG的，电导率低接近100倍，



后又实验发现：先超声分散，再100度废水煮沸，重复3次，电导率有明显提高，从15提高到了200，但比不加聚乙二醇的样品（电导率为1200或3000以上）还是差远了，虽然形貌不同，但200和1200之间还是差别太大了，估计是聚乙二醇还是没洗干净。
那我是进一步提高洗涤温度呢，还是再多洗几次？ 觉得洗涤好麻烦呀。求各位大内高手。

[ Last edited by 1516dgh on 2011-3-17 at 10:53 ]
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1楼 2011-03-10 15:13:40
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patrickhuang

木虫 (小有名气)
1516dgh(金币+1): 沙发，谢谢捧场。 2011-03-10 15:23:12
1516dgh(金币+1): 2011-04-25 17:27:43
你知道或者不知道，答案就在那里，不偏不倚。。。
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2楼2011-03-10 15:21:24
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瞬～

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
1516dgh(金币+1): 要调控形貌啊。PEG-800做不出那个形貌。哪种有机试剂，能具体点么？理论上，水对PEG系列的溶解性最好。 2011-03-10 15:39:16
zeng1986kai(金币+2): 谢谢应助！ 2011-03-10 15:53:38
1516dgh(金币+1): 2011-03-10 16:07:12
1516dgh(金币+2): 2011-04-25 17:27:52
1516dgh(金币+4): 2011-04-25 22:00:32
一定要用高熔点的PEG-10000吗？而且粘度也比较大啊。如果可以，考虑下较低熔点的PEG-800试试，或加入有机溶剂清洗，然后加热挥之。不过小弟也没试过，仅供参考！
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3楼2011-03-10 15:33:45
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1516dgh

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 瞬～ at 2011-03-10 15:33:45:
一定要用高熔点的PEG-10000吗？而且粘度也比较大啊。如果可以，考虑下较低熔点的PEG-800试试，或加入有机溶剂清洗，然后加热挥之。不过小弟也没试过，仅供参考！

刚试验过，1g PEG-1万，分别用25mL的甲苯，丙酮，水，进行搅拌，发现：PEG-1万，在甲苯和丙酮中几乎不溶解，在水中完全溶解为透明溶液。
但水洗3次和乙醇洗1次后的粉末，压片测导电性能却发现，用过PEG-1万的比不用PEG的，电导率低接近100倍，啥原因呢？ 是不是在纳米粒子表面包覆了一层PEG-1万，这层PEG-1万洗不掉？ 还是PEG-1万 在溶剂热200度处理后，结构发生变化了？ 求给位大侠。。
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5楼2011-03-10 19:23:55
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1516dgh

木虫 (正式写手)
我同学分析，有可能是PEG-1万与无机纳米粒子发生了键合，在表面包覆了一层洗不掉的PEG-1万。
以前考虑过进行低温热处理（200到300度），但又怕热处理后纳米颗粒形貌变化和颗粒长大。如果形貌变了，就不好投稿了，因为我主要是做纳米形貌的，兼顾性能，性能是次要的。但有挂名的老板，希望我把电导率提上去。

各位大侠，有什么不需要热处理的好点子？
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6楼2011-03-10 19:39:41
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瞬～

铁杆木虫 (正式写手)
1516dgh(金币+1): 2011-03-11 10:58:40
1516dgh(金币+1): 2011-04-25 17:28:05
引用回帖:
Originally posted by 1516dgh at 2011-03-10 19:39:41:
我同学分析，有可能是PEG-1万与无机纳米粒子发生了键合，在表面包覆了一层洗不掉的PEG-1万。
以前考虑过进行低温热处理（200到300度），但又怕热处理后纳米颗粒形貌变化和颗粒长大。如果形貌变了，就不好投稿了， ...

我还没开始试验呢，我主要是想制备出高纯纳米级的氧化物，对性能要求也不高，不过我也担心PEG会与纳米粒子结合，影响其纯度，准备先不用分散剂或寻找别的分散剂了，摸索中
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7楼2011-03-11 10:14:05
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zhouyg666

禁虫 (著名写手)
1516dgh(金币+1): 2011-03-11 10:58:45
1516dgh(金币+3): 2011-04-25 17:28:13
1516dgh(金币+5): 2011-04-25 22:00:47
没有用过那么高的PEG-10000,只用过PEG-800,400,200的，一般都是用热水多冲洗几次呢
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8楼2011-03-11 10:33:28
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tysnkmust

金虫 (小有名气)
1516dgh(金币+1): 2011-03-11 10:58:48
1516dgh(金币+2): 2011-04-25 17:28:19
用细砂纸清洗 很管用 洗完跟新的一样 就是有点费力
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9楼2011-03-11 10:50:48
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1516dgh

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhouyg666 at 2011-03-11 10:33:28:
没有用过那么高的PEG-10000,只用过PEG-800,400,200的，一般都是用热水多冲洗几次呢

是要用热水煮沸几分钟么？ 还是用热水搅拌搅拌就可以了？
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10楼2011-03-11 11:00:58
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beijita

金虫 (正式写手)
1516dgh(金币+1): 2011-03-12 11:51:13
1516dgh(金币+3): 2011-04-25 17:27:26
1516dgh(金币+5): 2011-04-25 22:01:05
加水加热试试
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11楼2011-03-11 19:16:27
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yangjie8586

铁虫 (小有名气)
1516dgh(金币+1): 2011-03-12 11:51:27
1516dgh(金币+1): 2011-04-25 17:27:16
1516dgh(金币+2): 2011-04-25 22:01:14
有用过 四氢呋喃吗，这是个很好的溶解，再就是高分量的溶解很慢的，需要一段时间，可以试试
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12楼2011-03-11 20:03:05
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yuewen_yang

银虫 (正式写手)
1516dgh(金币+1): 好的，去试试看。 2011-03-12 13:54:38
1516dgh(金币+1): 2011-04-25 17:27:13
用四氢呋喃看看，据称是万能溶剂，而四氢呋喃直接用水或乙醇就行了
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13楼2011-03-12 13:24:37
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1516dgh

木虫 (正式写手)
先超声分散，再100度废水煮沸，重复3次，电导率有明显提高，从15提高到了200，但比不加聚乙二醇的样品（电导率为1200或3000以上）还是差远了，虽然形貌不同，但200和1200之间还是差别太大了，估计是聚乙二醇还是没洗干净。

那我是进一步提高洗涤温度呢，还是再多洗几次？ 觉得洗涤好麻烦呀。求各位大内高手。
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14楼2011-03-17 10:15:24
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1516dgh

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yuewen_yang at 2011-03-12 13:24:37:
用四氢呋喃看看，据称是万能溶剂，而四氢呋喃直接用水或乙醇就行了

聚乙二醇在四氢呋喃中几乎不溶解。汗。
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15楼2011-03-17 10:47:50
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ahaiyou

木虫 (小有名气)
1516dgh(金币+1): 都试过了，几乎不溶解。 2011-03-18 23:29:17
1516dgh(金币+1): 2011-04-25 17:27:07
为啥偏偏挑的都是PEG不怎么溶的溶剂...
如果对你的产品没影响的话，用二氯甲烷或者氯仿试试，溶解性很好的。
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16楼2011-03-18 22:12:38
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ahaiyou

木虫 (小有名气)
1516dgh(金币+1): 其实在水中的溶解性要好得多，几分钟内就溶解为无色透明溶液。洗涤完之后，看起来也洗的很干净，感觉不到PEG的存在，但就是在测导电性能的时候结果不好，说明残余的PEG事极少的，但就是残留的那点点PEG导致了电导率的急剧下降。 2011-03-19 16:23:45
1516dgh(金币+1): 2011-04-25 17:27:01
1516dgh(金币+3): 2011-04-25 22:01:30
我们试过2万、3万的PEG，在这两种溶剂中都溶解很好啊？相对溶解速度比较慢，不是速溶型的，但溶解度不低。
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17楼2011-03-19 12:28:03
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luoyanbo

金虫 (正式写手)
1516dgh(金币+1): 2011-03-19 16:25:55
1516dgh(金币+1): 2011-04-25 17:26:37
用索氏提取器在甲醇或乙腈中回流  good luck
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18楼2011-03-19 12:41:30
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1516dgh

木虫 (正式写手)
求助取消。谢谢大家捧场。
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19楼2011-04-25 17:26:17
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yinjiashan

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
加丙酮，去污粉在超声里震动半个小时，我试过效果还不错！希望对你有所帮助
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20楼2011-12-09 17:18:21
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whgsdqd

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我赞成楼主试试二氯甲烷或者氯仿，溶解度还可以的，而且容易挥发弄干，我只溶解过6000。不知道10000能不能行，楼主试试吧
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21楼2015-10-15 15:29:31
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YUCP24楼
2011-03-10 15:51   回复  
1516dgh(金币+1): 2011-03-11 09:47:55
1516dgh(金币+1): 2011-04-25 17:27:55
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