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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 【求助】聚乙二醇一万（PEG-1万）怎样才能洗干净？
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1516dgh

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】聚乙二醇一万（PEG-1万）怎样才能洗干净？

用聚乙二醇一万（即 PEG-1万）合成无机纳米粒子，因为PEG-1万的凝固点（熔点）高达60多度，那么如何才能洗得很干净？
我用近100度的热水洗涤后，用离心或抽滤，但在这过过程中，热水很快降温，从而导致PEG-1万无法洗得很干净。洗不干净，压片后测电导率就会比不用PEG-1万的样品低约100倍。为了得到好的导电性，所以要把PEG-1万洗得很干净才行。请教各位大侠有什么好方法？



实验发现：1g PEG-1万，分别用25mL的甲苯，丙酮，四氢呋喃，水，进行搅拌，发现：PEG-1万，在甲苯，丙酮和四氢呋喃中几乎不溶解，在水中完全溶解为透明溶液。
但水洗3次和乙醇洗1次后的粉末，压片测导电性能却发现，用过PEG-1万的比不用PEG的，电导率低接近100倍，



后又实验发现：先超声分散，再100度废水煮沸，重复3次，电导率有明显提高，从15提高到了200，但比不加聚乙二醇的样品（电导率为1200或3000以上）还是差远了，虽然形貌不同，但200和1200之间还是差别太大了，估计是聚乙二醇还是没洗干净。
那我是进一步提高洗涤温度呢，还是再多洗几次？ 觉得洗涤好麻烦呀。求各位大内高手。

[ Last edited by 1516dgh on 2011-3-17 at 10:53 ]
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1楼 2011-03-10 15:13:40
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瞬～

铁杆木虫 (正式写手)
1516dgh(金币+1): 2011-03-11 10:58:40
1516dgh(金币+1): 2011-04-25 17:28:05
引用回帖:
Originally posted by 1516dgh at 2011-03-10 19:39:41:
我同学分析，有可能是PEG-1万与无机纳米粒子发生了键合，在表面包覆了一层洗不掉的PEG-1万。
以前考虑过进行低温热处理（200到300度），但又怕热处理后纳米颗粒形貌变化和颗粒长大。如果形貌变了，就不好投稿了， ...

我还没开始试验呢，我主要是想制备出高纯纳米级的氧化物，对性能要求也不高，不过我也担心PEG会与纳米粒子结合，影响其纯度，准备先不用分散剂或寻找别的分散剂了，摸索中
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7楼2011-03-11 10:14:05
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patrickhuang

木虫 (小有名气)
1516dgh(金币+1): 沙发，谢谢捧场。 2011-03-10 15:23:12
1516dgh(金币+1): 2011-04-25 17:27:43
你知道或者不知道，答案就在那里，不偏不倚。。。
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2楼2011-03-10 15:21:24
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瞬～

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
1516dgh(金币+1): 要调控形貌啊。PEG-800做不出那个形貌。哪种有机试剂，能具体点么？理论上，水对PEG系列的溶解性最好。 2011-03-10 15:39:16
zeng1986kai(金币+2): 谢谢应助！ 2011-03-10 15:53:38
1516dgh(金币+1): 2011-03-10 16:07:12
1516dgh(金币+2): 2011-04-25 17:27:52
1516dgh(金币+4): 2011-04-25 22:00:32
一定要用高熔点的PEG-10000吗？而且粘度也比较大啊。如果可以，考虑下较低熔点的PEG-800试试，或加入有机溶剂清洗，然后加热挥之。不过小弟也没试过，仅供参考！
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3楼2011-03-10 15:33:45
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1516dgh

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 瞬～ at 2011-03-10 15:33:45:
一定要用高熔点的PEG-10000吗？而且粘度也比较大啊。如果可以，考虑下较低熔点的PEG-800试试，或加入有机溶剂清洗，然后加热挥之。不过小弟也没试过，仅供参考！

刚试验过，1g PEG-1万，分别用25mL的甲苯，丙酮，水，进行搅拌，发现：PEG-1万，在甲苯和丙酮中几乎不溶解，在水中完全溶解为透明溶液。
但水洗3次和乙醇洗1次后的粉末，压片测导电性能却发现，用过PEG-1万的比不用PEG的，电导率低接近100倍，啥原因呢？ 是不是在纳米粒子表面包覆了一层PEG-1万，这层PEG-1万洗不掉？ 还是PEG-1万 在溶剂热200度处理后，结构发生变化了？ 求给位大侠。。
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5楼2011-03-10 19:23:55
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