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1516dgh

木虫 (正式写手)


[交流] 【求助】聚乙二醇一万(PEG-1万)怎样才能洗干净?

用聚乙二醇一万(即 PEG-1万)合成无机纳米粒子,因为PEG-1万的凝固点(熔点)高达60多度,那么如何才能洗得很干净?
我用近100度的热水洗涤后,用离心或抽滤,但在这过过程中,热水很快降温,从而导致PEG-1万无法洗得很干净。洗不干净,压片后测电导率就会比不用PEG-1万的样品低约100倍。为了得到好的导电性,所以要把PEG-1万洗得很干净才行。请教各位大侠有什么好方法?



实验发现:1g PEG-1万,分别用25mL的甲苯,丙酮,四氢呋喃,水,进行搅拌,发现:PEG-1万,在甲苯,丙酮和四氢呋喃中几乎不溶解,在水中完全溶解为透明溶液。
但水洗3次和乙醇洗1次后的粉末,压片测导电性能却发现,用过PEG-1万的比不用PEG的,电导率低接近100倍,



后又实验发现:先超声分散,再100度废水煮沸,重复3次,电导率有明显提高,从15提高到了200,但比不加聚乙二醇的样品(电导率为1200或3000以上)还是差远了,虽然形貌不同,但200和1200之间还是差别太大了,估计是聚乙二醇还是没洗干净。
那我是进一步提高洗涤温度呢,还是再多洗几次? 觉得洗涤好麻烦呀。求各位大内高手。

[ Last edited by 1516dgh on 2011-3-17 at 10:53 ]
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ahaiyou

木虫 (小有名气)


1516dgh(金币+1): 其实在水中的溶解性要好得多,几分钟内就溶解为无色透明溶液。洗涤完之后,看起来也洗的很干净,感觉不到PEG的存在,但就是在测导电性能的时候结果不好,说明残余的PEG事极少的,但就是残留的那点点PEG导致了电导率的急剧下降。 2011-03-19 16:23:45
1516dgh(金币+1): 2011-04-25 17:27:01
1516dgh(金币+3): 2011-04-25 22:01:30
我们试过2万、3万的PEG,在这两种溶剂中都溶解很好啊?相对溶解速度比较慢,不是速溶型的,但溶解度不低。
17楼2011-03-19 12:28:03
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查看全部 21 个回答

patrickhuang

木虫 (小有名气)


1516dgh(金币+1): 沙发,谢谢捧场。 2011-03-10 15:23:12
1516dgh(金币+1): 2011-04-25 17:27:43
你知道或者不知道,答案就在那里,不偏不倚。。。
2楼2011-03-10 15:21:24
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瞬~

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
1516dgh(金币+1): 要调控形貌啊。PEG-800做不出那个形貌。哪种有机试剂,能具体点么?理论上,水对PEG系列的溶解性最好。 2011-03-10 15:39:16
zeng1986kai(金币+2): 谢谢应助! 2011-03-10 15:53:38
1516dgh(金币+1): 2011-03-10 16:07:12
1516dgh(金币+2): 2011-04-25 17:27:52
1516dgh(金币+4): 2011-04-25 22:00:32
一定要用高熔点的PEG-10000吗?而且粘度也比较大啊。如果可以,考虑下较低熔点的PEG-800试试,或加入有机溶剂清洗,然后加热挥之。不过小弟也没试过,仅供参考!
3楼2011-03-10 15:33:45
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1516dgh

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 瞬~ at 2011-03-10 15:33:45:
一定要用高熔点的PEG-10000吗?而且粘度也比较大啊。如果可以,考虑下较低熔点的PEG-800试试,或加入有机溶剂清洗,然后加热挥之。不过小弟也没试过,仅供参考!

刚试验过,1g PEG-1万,分别用25mL的甲苯,丙酮,水,进行搅拌,发现:PEG-1万,在甲苯和丙酮中几乎不溶解,在水中完全溶解为透明溶液。
但水洗3次和乙醇洗1次后的粉末,压片测导电性能却发现,用过PEG-1万的比不用PEG的,电导率低接近100倍,啥原因呢? 是不是在纳米粒子表面包覆了一层PEG-1万,这层PEG-1万洗不掉? 还是PEG-1万 在溶剂热200度处理后,结构发生变化了? 求给位大侠。。
5楼2011-03-10 19:23:55
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