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ZGmse

木虫 (小有名气)

[求助] 纳米线合成及XRD表征问题

各位虫友,在下有几个问题想向大家请教。先多谢了!

1. 当用CVD方法合成纳米线时,如果在基底上已经预先镀了一层金膜了,但是实验结束后发现基底被一层薄膜覆盖,并且此薄膜很容易脱落(而露出光洁的基底表面)。这是什么原因呢?不是没有Au catalyst时才长thin film吗?

2. 升温速度对合成结果有什么影响呢?(具体的,升温速度快会怎么样,升温速度慢又会如何?)

3. 因为我没有那种“pressure controller”,所以有时不得已就不用泵了(否则压力会很低),在这种情况下,如果合成比较容易被氧化的纳米线,有什么好的防氧化方法吗?

4. 用Jade检索物相的问题。如果首先在不限定元素的情况下,得到的物相列表中根本就没有我所要合成的物相,而都是一些根本不可能存在的元素组成的物相。是不是表明在做XRD的时候就出现了错误,要重新再测?

希望大家能够给予解答,多谢各位!


[ Last edited by ZGmse on 2011-8-3 at 02:03 ]
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leimiao_hit

木虫之王 (文学泰斗)

小元

文献杰出贡献

【答案】应助回帖

ZGmse(金币+1): ?什么意思? 2011-08-03 14:14:33
如果在基底上已经预先镀了一层金膜了,但是实验结束后发现基底被一层薄膜覆盖,并且此薄膜很容易脱落
..........回首向来萧瑟处,归去,也无风雨也无晴...........
2楼2011-08-03 02:16:30
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一寒

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

ZGmse(金币+2): 我的样品就是用CVD烧出来的呀。 2011-08-03 14:16:10
jade不限定元素都测不出来? 难道结晶度低,烧试试?
3楼2011-08-03 06:20:14
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xgyanger

木虫 (著名写手)

没有压力控制器,那么总也得有个阀门在泵的前面控制抽气速度吧,
否则岂不是常压CVD了?
4楼2011-08-03 08:04:23
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liubingh

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

ZGmse(金币+5): 那么该控制哪方面的条件才能不长薄膜呢?原来我以为如果升温速度快的话,原材料蒸发迅速,就会在基底上沉积薄膜。。。 2011-08-03 14:18:04
有金属也有可能长成薄膜。要控制好条件才可以长纳米线。

升温速度据说影响纳米线的半径的分布。升温太慢,纳米线大小不均。
5楼2011-08-03 10:48:17
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落花剑雨

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

ZGmse(金币+3): 有什么根据吗?O(∩_∩)O~ 2011-08-03 16:35:42
一般升温慢一般尺寸比较大吧
落日耀红光,繁花浮暗香。遥望剑舞影,细闻风雨狂。
6楼2011-08-03 14:45:20
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落花剑雨

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

ZGmse(金币+3): 我做的是纳米线,如果只有长度长些还好,如果所有尺度都增大就不好了。O(∩_∩)O~ 2011-08-03 21:21:07
缓慢的升高温度应该会使得晶体的生长过程更趋于完善,生长时间长了当然也就应该尺寸大一些
落日耀红光,繁花浮暗香。遥望剑舞影,细闻风雨狂。
7楼2011-08-03 17:33:51
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ZGmse

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xgyanger at 2011-08-03 08:04:23:
没有压力控制器,那么总也得有个阀门在泵的前面控制抽气速度吧,
否则岂不是常压CVD了?

不好意思,不知道为什么你的帖子不能评分送金币。泵的前面确实有个阀门,但是如果通过这个阀门控制管中的压强的话,气体流入管中的速度和流出管中的速度是不一样的啊,这个没有影响吗?
8楼2011-08-03 21:25:15
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kissyliu

铜虫 (初入文坛)


【答案】应助回帖

★ ★ ★
xjajx(金币+3): 鼓励有价值回复 2011-08-04 17:21:31
ZGmse(金币+8): 多谢,多谢! 2011-08-05 02:04:31
纳米线不太熟悉,薄膜比较熟!

升温对腔室内的真空度影响很大,存在杂志的可能性比较高,也就是说升温会造成严重氧化问题,这属于工艺控制的问题。

在抽真空时,不知道用的是什么泵? 机械泵,分子泵,罗茨泵等,但是在泵的连接处应该有阀门,高阀等,只需调节阀门开关大小即可,保持真空度的稳定,不能停泵!

防止氧化的话,最好先通入保护气体,常有氮气,氩气等,抽真空20分钟,以后再进行CVD,同时通保护气体也可以控制腔室内真空压力,就是说在有保护气体的环境中进行试验。

XRD测试分析时,必须选已知元素,这是保证结果正确的前提,此外,X射线的探测深度一般是100um以上,有可能会测到基体的部分,需要控制测试方法!应该不需要重测,可以根据测试出的曲线,重新分析处理数据就可以了!

楼主提到的设备我们这都有,可以交流合作!
9楼2011-08-03 23:27:19
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xgyanger

木虫 (著名写手)

★
xjajx(金币+1): 鼓励有价值回复 2011-08-04 17:21:43
引用回帖:
8楼: Originally posted by ZGmse at 2011-08-03 21:25:15:
不好意思,不知道为什么你的帖子不能评分送金币。泵的前面确实有个阀门,但是如果通过这个阀门控制管中的压强的话,气体流入管中的速度和流出管中的速度是不一样的啊,这个没有影响吗?

只是讨论你的问题,没想到应助呀
流入速度和流出速度,单位面积上是不同的,但相同时间内应该一致的。
10楼2011-08-04 01:18:49
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