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ZGmse木虫 (小有名气)
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[求助]
纳米线合成及XRD表征问题
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各位虫友，在下有几个问题想向大家请教。先多谢了！ 1. 当用CVD方法合成纳米线时，如果在基底上已经预先镀了一层金膜了，但是实验结束后发现基底被一层薄膜覆盖，并且此薄膜很容易脱落（而露出光洁的基底表面）。这是什么原因呢？不是没有Au catalyst时才长thin film吗？ 2. 升温速度对合成结果有什么影响呢？（具体的，升温速度快会怎么样，升温速度慢又会如何？） 3. 因为我没有那种“pressure controller”，所以有时不得已就不用泵了（否则压力会很低），在这种情况下，如果合成比较容易被氧化的纳米线，有什么好的防氧化方法吗？ 4. 用Jade检索物相的问题。如果首先在不限定元素的情况下，得到的物相列表中根本就没有我所要合成的物相，而都是一些根本不可能存在的元素组成的物相。是不是表明在做XRD的时候就出现了错误，要重新再测？ 希望大家能够给予解答，多谢各位！  [ Last edited by ZGmse on 2011-8-3 at 02:03 ] |
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 X-Ray Diffraction |
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【答案】应助回帖
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xjajx(金币+3): 鼓励有价值回复 2011-08-04 17:21:31
ZGmse(金币+8): 多谢，多谢！ 2011-08-05 02:04:31
xjajx(金币+3): 鼓励有价值回复 2011-08-04 17:21:31
ZGmse(金币+8): 多谢，多谢！ 2011-08-05 02:04:31
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纳米线不太熟悉，薄膜比较熟！ 升温对腔室内的真空度影响很大，存在杂志的可能性比较高，也就是说升温会造成严重氧化问题，这属于工艺控制的问题。 在抽真空时，不知道用的是什么泵？ 机械泵，分子泵，罗茨泵等，但是在泵的连接处应该有阀门，高阀等，只需调节阀门开关大小即可，保持真空度的稳定，不能停泵！ 防止氧化的话，最好先通入保护气体，常有氮气，氩气等，抽真空20分钟，以后再进行CVD，同时通保护气体也可以控制腔室内真空压力，就是说在有保护气体的环境中进行试验。 XRD测试分析时，必须选已知元素，这是保证结果正确的前提，此外，X射线的探测深度一般是100um以上，有可能会测到基体的部分，需要控制测试方法！应该不需要重测，可以根据测试出的曲线，重新分析处理数据就可以了！ 楼主提到的设备我们这都有，可以交流合作！  |
9楼2011-08-03 23:27:19
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